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Standard EXAFS analysis on Ce x Zr 1-x O 2 mixed oxides leads to incorrect structural parameters. A comparison of XRD Rietveld analysis with an EXAFS study of a Y-doped reference compound and a Ce 0.5 Zr 0.5 O 2 catalyst showed that in order to obtain reliable structural parameters with EXAFS an anharmonic pair distribution function has to be used for the analysis of the second Zr-O bond. The anharmonicity of the second Zr-O subshell points to a much weaker Zr-O bond than in the first Zr-O subshell. A lamellar type structural model explains the high oxygen storage capacity of Ce 0.5 Zr 0.5 O 2 . The short Zr-O 1 distance corresponds to the intralayer Zr-O bond and the much weaker Zr-O 2 distance to the interlayer Zr-O interaction. The oxygen storage capacity is determined by the interlayer Zr-O interaction.

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Jusqu'à présent, seule la partie EXAFS (Extended x-ray absorption fine structure) du spectre d'absorption X i.e. celle comprise entre 40.eV et 1000.eV après seuil était simulée. L'avènement de codes de calculs performants tenant compte des processus de diffusion multiple du photoelectron nous permet désormais une simulation fiable du seuil d'absorption (XANES : X-ray absorption near edge structure). Dans le domaine des agrégats métalliques nanométriques supportés, nous comparons les résultats obtenus avec deux codes de calculs FEFF6 écrit par J. RHER et CONTINUUM écrit par NATOLI et montrons la complémentarité existant entre la spectroscopie d'absorption X et la diffraction aux grands angles (WAXS : Wide Angle X-ray Scattering)

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La réduction sous flux d'hydrogène d'un catalyseur, 25% Co/Si02, pour la synthèse d'hydrocarbures a été suivie par spectroscopie d'absorption des rayons X (EXAFS) in situ. Les analyses numériques EXAFS ont permis d'identifier la phase spinelle CqOq du catalyseur avant traitement. La réduction de Co304 en deux étapes, Co0 puis Co0, observée en EXAFS, confirme ainsi les études menées en XPS (surface) et en TPR (bulk).Le nombre de coordination du cobalt a été déterminé à chaque étape de réduction.

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