Проведены исследования структуры, ИК-спектров поглощения, спектральных характеристик фотолюминесценции и морфологии полученных гидротермальным синтезом при 200 • C ортоборатов гадолиния и иттрия, активированных церием и тербием, а также твердых растворов ортоборатов на основе иттрия, гадолиния и лютеция состава RECe 0.01 Tb 0.1 BO 3 (RE = Lu 0.5 Gd 0.39 ; Lu 0.5 Y 0.39 ; Y 0.5 Gd 0.39). Рентгенодифракционный спектр ортобората иттрия Y 1−x−y Cex Tby BO 3 описывается гексагональной решеткой с пространственной группой P6 3 /m, которая после отжига при 970 • C переходит в моноклинную решетку с пространственной группой C2/c. Высокотемпературный отжиг полученных в настоящей работе ортоборатов приводит к многократному, более чем на два порядка, увеличению интенсивности свечения ионов Tb 3+ при возбуждении образцов в полосе поглощения ионов церия. Этот эффект является следствием значительного увеличения концентрации ионов Се 3+ в ортоборатах при высоких температурах. Показано, что свечение ионов тербия происходит в результате переноса энергии от ионов Се 3+ к Tb 3+ , который осуществляется по механизму кулоновского диполь-дипольного взаимодействия между церием и тербием с высокой эффективностью (∼ 85%).