γ‐Immobilized SE‐30 on chromsorb supports for use in packed‐column gas chromatography

Este trabalho estudou os efeitos da radiação gama como indutora da imobilização de fases estacionárias líquidas de polidimetilsilicones usadas para separações cromatográficas em colunas recheadas. Testes de extração em solventes mostram que doses moderadas de radiação gama (80-140 kGy) produzem imobilização (90%) da maioria dos polidimetilsilicones testados em suportes do tipo Chromosorb, apesar do efeito da massa molecular ser importante. A estabilidade térmica também aumenta significativamente, possibilitando o uso de altas temperaturas sem perdas por volatilização. Espectros no infravermelho confirmam a presença de fase estacionária no suporte após testes de estabilidade térmica e após lavagem exaustiva com solventes em coluna cromatográfica. O comportamento cromatográfico das fases imobilizadas é igual ou melhor do que o das fases não-irradiadas, exceto no caso de altas doses (300 kGy) de radiação gama. As colunas preparadas com polimetilsilicones imobilizados por radiação gama podem ser usadas com sucesso em análises onde a contaminação da coluna por compostos de alto ponto de ebulição exigem frequente recuperação da mesma. Gamma radiation induced immobilization of several polydimethylsilane liquid stationary phases for use in packed-column gas chromatographic separations has been studied. Extraction tests show that moderate doses of gamma radiation (80-140 kGy) are sufficient to produce significant (90%) immobilization of most polydimethylsilanes onto Chromosorb supports, although a molecular mass effect is seen. Thermal stability also increases significantly with radiation dose, suggesting higher temperature use with smaller volatility losses. Infrared spectra confirm the continued presence of the stationary phase on the support after thermal stability tests and after exhaustive in-column washing. The column chromatographic behavior of the immobilized phases is equal to or better than that of the unirradiated phases, except for higher doses (300 kGy) of gamma-radiation. Columns prepared from gamma-immobilized polydimethylsilane have been used successfully in analyses where column contamination from high boiling materials requires frequent column recuperation.

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Gamma radiation effects on polydimethylsilane stationary phases for use in packed-column gas chromatographic analyses

Adaime¹,

Santos²,

Facchin³

et al. 1999

“…Immobilization of the stationary phase is generally achieved by bonding the polymer chain to the support. This immobilization process is initiated by free radicals which are produced by heat [1][2][3][4][5] , chemical initiators such as azocompounds [6][7][8] , peroxides [9][10][11][12][13] or ozone 14,15 , and ionizing radiation such as electrons 16 , gamma radiation 17,18 and low-temperature plasmas 19 . All these methods have been successfully applied to produce immobilized nonpolar silicone phases within capillary columns.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Preparation of thermostable poly(ethylene glycol) using thermal treatment in sealed system

Cardoso¹,

Copetti²,

Schwerz³

et al. 2000

O trabalho descreve um método rápido para a preparação de Carbowax 20M imobilizada sobre suporte, através do uso de tratamento térmico em forno convencional. O processo de extração com solventes remove a fase estacionária não imobilizada de poli(etileno glicol) (PEG) do suporte e a diferença de massa antes e após a extração fornece o percentual extraído e, consequentemente, o percentual total imobilizado. O tratamento térmico a 250 °C por 10 horas mostrou que a imobilização reduziu a atividade do material e aumentou o número de pratos (N) e a resolução (Rs), enquanto o fator de retenção (k) reduziu. Desta forma, a separação na coluna com material tratado é mais rápida e mais eficiente. A rapid method is described for preparation of support -bonded Carbowax 20M columns packing using a conventional furnace to heat the packing. Solvent extraction of the stationary phase removes the non-immobilized poly(ethylene glycol) (PEG) from the support and the difference between final and initial weight provides the total percent extracted and, consequently, the total percent immobilized. Treatment of the packing material at 250 °C for 10 h. reveals that the immobilization reduces the material activity and increases the plates number (N) and resolution (Rs) while the retention factor (k) is decreased. Thus, separations with this treated column are faster and display higher efficiency.

“…These prob lems are ame lio rated by the im mo bi li za tion of the sta tion ary phase through bond ing be tween the polymer chains with pos si ble bond ing to the sup port. This immo bi li za tion pro cess is ini ti ated by free rad i cals which are pro duced by heat [1][2][3][4][5] , chem i cal ini ti a tors such as azocompounds [6][7][8] , per ox ides [9][10][11][12][13] or ozone 14,15 , and ion iz ing ra di a tion such as elec trons 16 , γ ra di a tion 17,18 , and low-temperature plas mas 19 . All of these meth ods have been suc cess fully ap plied to pro duce im mo bi lized nonpolar sil i cone phases within cap il lary col umns.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Peroxide immobilization of a silicone stationary phase on a support

Schneider¹,

Pizzutti²,

Adaime³

1997

A imobilização de uma fase estacionária de sil i cone (SE-30) sobre Chromosorb W-AW para uso em cromatografia gasosa foi iniciada por peróxido de dicumila (DCUP). Foram estudadas concentrações apropriadas de peróxido e o procedimento utilizado para imobilização é bem descrito.Foram realizados tes tes de extrações com solventes, avaliação cromatográfica, bem como estabilidade térmica e lavagem com solventes em coluna. Estes tes tes mostraram que a preparação de SE-30 imobilizada sobre Chromosorb W-AW, usando DCUP, é simples e produz fases estacionárias eficientes e resistentes a solventes.The im mo bi li za tion of a sil i cone sta tion ary phase (SE-30) on Chromosorb W/AW for use in packed col umn gas chro ma tog ra phy was ini ti ated by dicumyl per ox ide (DCUP). Ap pro priate per ox ide con cen tra tions were stud ied and the im mo bi li za tion pro ce dure is de scribe d.Sol vent ex trac tions and chro mato graphic test ing, as well as ther mal sta bil ity and on-column sol vent rins ing, showed that prep a ra tion of an SE-30 phase im mo bi lized on Chromosorb W/AW us ing DCUP is a sim ple method that pro duces ef fi cient and non-extractable sta tion ary phases. Key words: gas chro ma tog ra phy, packed col umns, or ganic per ox ide im mo bi li za tion, immo bi lized sta tion ary phases