Zweidimensionale NMR‐Spektroskopie, Grundlagen und Übersicht über die Experimente

Abstract

Eine genaue Kenntnis der Struktur, Dynamik und Reaktionsweise von Molekulen ist der Schlussel zum Verstandnis ihrer Funktionen und Eigenschaften. Die NMK-Spektroskopie hat sich durch die Einfiihrung zweidimensionaler Verfahren zur bedeutendsten Methode entwickelt, um derdrtige lnformationen uber Molekiile in Losung zu erhalten. Es steht nunmehr ein ganzes Arsenal von Aufnahmetechniken zur Verfugung, deren erfolgreiche Anwendung aber nicht nur die entsprechende apparative Ausstattung, sondern auch die richtige Auswahl der Experimente einschliel3lich der optimalen MeBparameter und naturlich auch die sorgfaltige Auswertung der Spektren voraussetzt. In diesem Beitrag werden die Grundlagen der modernen NMR-Spektroskopie vorgestellt, und es wird gezeigt, dal3 es mit dem I'roduktoperatorformalismus moglich ist, die Pulsfolgen der NMR-Spektroskopie qualitatib und quantitativ zu verstehen. Nut ganz wenige, leicht verstandliche Annahmen mu13 ein potentieller Anwender dieser Methoden kennenlernen, um mit ihnen vertraut zu werden. Wir wollen den Produktoperatorformalismus ebenso wie die fur das Verstandnis der Pulsfolgen unabdingbaren Phasencyclen auf einfache Weise einfuhren und den Umgang mit ihnen bei der Besprechung verschiedener 2D-NMR-Techniken iiben. Eine Ubersicht uber die wichtigsten Pulstechniken bildet den zweiten Teil des Beitrags.

Conformation/activity studies of rationally designed potent anti‐adhesive RGD peptides

“…In addition, exchange peaks in ROESY spectra between the sets of signals are observed [39]. The signal sets are assigned to cis and trans conformers affecting the F4-P.5 peptide bond.…”

Pulsed Electron Spin Resonance Spectroscopy: Basic Principles, Techniques, and Examples of Applications [New Analytical Methods (43)]

“…This contrasts with the situation in applied NMR spectroscopy, where the CW methods have been almost entirely superseded by an impressive variety of elegant pulse methods. [5,6 ] Although pulse methods were introduced in ESR spectroscopy at about the same time as in NMR, for nearly thirty years this field of work has only been seriously followed by a very small number of research groups. [7s This initial reluctance is probably explained by the expensive instrumentation needed and the lack of sufficiently fast digital electronics.…”

A Triterpene Ozonide fromSenecio Selloi

“…Apart from the positive color reaction for peroxides [3], an ozonide structure is further supported by ms fragmentation: a signal at M-74 (m/z 400), beta fission at M-117 (m/z 357) and fragmentation M-159 (m/z 315) [7]. Based on HMQC and HMBC [4], the ozonide structure is linked to two CH 2 groups, (C-22, 23), which are part of the C-l7 side chain of the triterpene (Table 2). Carbons 12, 20, 22, 23, 24, 25 und 27 of 1 form double signals in the 13 C-NMR spectrum (∆δ 0.05-0.1 ppm).…”