XPS investigations of surface segregation of doping elements in SnO2

Szczuko, D.; Werner, J.; Oswald, Steffen; Behr, G.; Wetzig, K.

doi:10.1016/s0169-4332(01)00298-7

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“…About 70% of the total amount of the dopant In and 50% of Sb remains in the crystal lattice of SnO 2 . The content of Nb in the bulk is still lower [14,15]. Therefore the Nb doped samples have higher resistivity than Sb doped ones.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

“…In order to control the electrical and optical properties dopants such as antimony, indium, fluorine, molybdenum or niobium were added [10][11][12][13]. The properties depend not only on the doping element, but also on the oxidation state and the doping concentration [14,15]. One method for characterisation of doped tin oxides is X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

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Changes of Auger parameter in doped SnO₂ powders

Dobler¹,

Oswald²,

Behr³

et al. 2003

Cryst. Res. Technol.

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Doped SnO2 powders were studied using X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS). The Auger parameters (AP) for Sn and different doping elements were determined. A dependence of the Auger parameter on the doping element and doping concentration was observed. The detected shift could be correlated with the electrical properties of the studied samples as well as with the formation of a second phase and a segregation layer at the surface. Bulk doping with elements having a valency greater than 4 (Sb), leads to an increase of the electron density connected with a decrease of resistivity. In this case we can observe the shift of the AP to higher values. This means that the relaxation of the electron holes is energetically more favourable for Sb doped than for pure tin oxide. On the other side, doping with elements the valency of which is less than 4 (In) on tin sites leads to a decrease in electron density and causes an increase of resistivity of the material. We observe in this case a shift of the AP to lower values due to lower relaxation energy. (© 2003 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)

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Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Changes of Auger parameter in doped SnO₂ powders

Dobler¹,

Oswald²,

Behr³

et al. 2003

Cryst. Res. Technol.

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“…At higher doping levels, both conductivity and response decrease. It has been established that the incorporation of high concentration of Sb into SnO 2 , dopant atoms are concentrated near the surface of the nanostructures and induces surface segregation of Sb to Sb 3+ and Sb 5+ [103][104][105]. These surface segregated Sb atoms may form oxygen vacancy complexes at the surface and may be important active sites for adsorption of electron-withdrawing gas molecules [106].…”

Section: B Sensor Sensitivity As a Function Of Doping Concentrationmentioning

confidence: 99%

One-Dimensional Nanostructure and Sensing Applications: Tin Dioxide Nanowires and Carbon Nanotubes

Tran¹

2000

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The key challenge for a nanomaterial based sensor is how to synthesize in bulk quantity and fabricate an actual device with insightful understanding of operational mechanisms during performance. I report here effective, controllable methods that exploit the concepts of the "green approach" to synthesize two different one-dimensional nanostructures, including tin oxide nanowires and carbon nanotubes. The syntheses are followed by product characterization and sensing device fabrications as well as sensor performance understanding at the molecular level. Sensor-analyte response and recovery kinetics are also presented.The first part of the thesis describes bulk-scale synthesis and characterization of tin oxide nanowires by the molten salt synthetic method and the nanowire doping with antimony (n-types) and lithium. The work builds on the success of using n-doped SnO 2 nanoparticles to selectively detect chlorine gas at room temperature. Replacing n-doped nanoparticles with n-doped nanowires reduces the number of inter-particle electron hops between sensing electrodes. The nanowire based sensors show unprecedented 5 ppb detectability of corrosive Cl 2 gas concentration in air. At the higher range, 10 ppm of Cl 2 gas leads to a 250 fold increase in the device resistance. During sensor recovery, FT-IR studies show that dichlorine monoxide (Cl 2 O) and chlorine dioxide (ClO 2 ) are the desorbing species. Long term stability of devices is affected by lattice oxygen vacancies replaced by chlorine atoms.Bulk-scale synthesis of multiwall carbon nanotube (MWCNTs) was achieved by a novel inexpensive synthetic method. The green chemistry method uses the non-toxic ii and easy to handle solid carbon source naphthalene. The synthesis is carried out by simply heating naphthalene and organometallic precursors as catalysts in a sealed glass tube. Synthesis at 610º C leads to MWCNTs of 50 nm diameter and lengths exceeding well over microns. MWCNT doping is attempted with nitrogen (n-type) and boron (ptype) precursors. Palladium nanoparticles decorated on as-synthesized MWCNTs are employed for specific detection of explosive hydrogen gas with concentrations far below the explosive concentration limits. During performance, the sensor exhibits abnormal response behaviors at hydrogen gas concentrations higher than 1%. A model of charge carrier inversion, brought about by reduction of MWCNT by hydrogen molecules dissociated by Pd nanoparticles is proposed.iii To my beloved Dad, I miss you here on Earth.This dissertation is dedicated to you. iv Acknowledgements

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“…A segregação dos aditivos na superfície do SnO 2 já foi também observada para outros íons como manganês, antimônio, nióbio e índio. [2,4].…”

Section: Introductionunclassified

“…A segregação dos aditivos na superfície do SnO 2 já foi também observada para outros íons como manganês, antimônio, nióbio e índio. [2,4] . Todas as amostras apresentaram uma alta taxa de densificação nos momentos iniciais, quando sinterizadas por "fast firing".…”

unclassified

Densificação rápida de cerâmicas de SnO2

Pereira¹,

Gouvêa²

2003

Cerâmica

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INTRODUÇÃOO uso de técnicas de caracterização de superfície tem sido de grande utilidade para o conhecimento das propriedades físico-químicas dessas interfaces e coloca cada vez mais em evidência a importância destas nas diferentes etapas do processamento cerâmico, tais como beneficiamento, dispersão, conformação e sinterização.A sinterização de óxido de estanho sem aditivos é caracterizada por uma reduzida densificação mesmo quando as partículas iniciais são muito pequenas (nanométricas) e ainda quando sinterizadas a elevadas temperaturas e longos períodos de tempo [1]. No entanto, uma característica interessante observada no óxido de estanho é a densificação com pequenas quantidades de aditivos [2].Ao menos para baixas temperaturas, trabalhos recentes têm mostrado que a introdução de aditivos não influencia somente os mecanismos de transporte de massa, mas também as características morfológicas dos pós, como a área de superfície específica e o ponto isoelétrico das suspensões aquosas [3]. O comportamento da superfície foi avaliado em função da alteração dos grupos químicos adsorvidos, e concluiu-se que estes grupos variam com a quantidade e o tipo de aditivo, como resultado da segregação dos aditivos. Aplicando-se um modelo de crescimento de partículas, foi possível mostrar que a superfície dos pós desempenham um papel muito importante na microestrutura dos pós à base de SnO 2 contendo íons ferro ou magnésio [3]. A segregação espontânea de aditivos é relacionada com a redução da energia de superfície, pois afeta parâmetros como a área de superfície específica, tamanho de grão e ângulo diedro. No entanto, aditivos segregados não devem alterar, prioritariamente, os mecanismos difusionais. A segregação dos aditivos na superfície do SnO 2 já foi também observada para outros íons como manganês, antimônio, nióbio e índio. [2,4] . Todas as amostras apresentaram uma alta taxa de densificação nos momentos iniciais, quando sinterizadas por "fast firing". As amostras contendo 5% em mol de ferro sinterizadas durante 30 s a 1200 º C apresentaram densidades superiores às amostras sinterizadas por aquecimento em taxas normais (10 º C/min) por 4 h a 1200º C. O fenômeno de eliminação rápida de poros pode ser explicado, levando em conta o papel da superfície no fenômeno de sinterização. A saturação da superfície pelo aditivo foi confirmada por medidas de mobilidade eletroforética dinâmica com base na literatura e em dados experimentais. Palavras-chave: SnO 2 , sinterização rápida, aditivos, superfícies. Abstract

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XPS investigations of surface segregation of doping elements in SnO2

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Changes of Auger parameter in doped SnO₂ powders

Changes of Auger parameter in doped SnO₂ powders

One-Dimensional Nanostructure and Sensing Applications: Tin Dioxide Nanowires and Carbon Nanotubes

Densificação rápida de cerâmicas de SnO2

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