Validated UHPLC–MS/MS method for the simultaneous determination of pramipexole and ropinirole in plasma of patients with Parkinson’s disease

Novel UHPLC‐MS/MS method for the determination of rotigotine in the plasma of patients with Parkinson's disease

“…During the developmental phase different mobile phases were investigated. The mixture already described in our previous work (Mohamed et al, ; 10 m m , pH 6.0 ammonium formate and methanol) was unusable owing to an interfering peak (Figure a) co‐eluting with ROT. Among the different mobile phases tested, the binary gradient mobile phase based on 5 m m , pH 5.0 ammonium acetate (eluent A) and 5 m m , pH 5.0 ammonium acetate solution in methanol (eluent B) allowed a good separation of ROT from the interfering peak, with mean ± SD ( n = 6) retention times of 4.51 ± 0.02 min for ROT, and 1.22 ± 0.01 for the IS (Figure c).…”

“…Our assay employs a lower plasma volume (500 μL vs 1 mL) than that used in the scant description of an HPLC MS/MS procedure for ROT plasma analysis published as supplementary material (Cawello et al, ), which provided no details on the extraction method. Our previously developed UHPLC‐MS/MS method for the plasma assay of the oral DAs PRA and ROP (Mohamed et al, ) required two main modifications for ROT determination: the composition of the mobile phase, to solve a chromatographic interference, and the doubling of the plasma and related tert‐ butyl methyl ether extraction volumes owing to the higher sensitivity required to measure the lower plasma concentrations of ROT compared with PRA and ROP, achieved at therapeutic dosages. The method's quantitation range is adequate for both acute, single dose pharmacokinetic studies and clinical pharmacological investigations in patients with PD on chronic therapeutic regimens, starting from 2 mg up to a maximum of 16 mg/24 h. This assay is expected to be applicable even in patients with RLS receiving lower daily dosages (1–3 mg/24 h).…”

“…Starting from our recent experience of UHPLC‐MS/MS method development and validation for the determination of the oral DAs pramipexole (PRA) and ropinirole (ROP) in human plasma (Mohamed, Riva, & Contin, ), we present the implementation of our UHPLC‐MS/MS panel to study the clinical pharmacokinetics of DAs, including ROT, currently used in clinical practice, in patients with PD.…”

Pramipexole Overdose Associated with Visual Hallucinations, Agitation and Myoclonus

“…Blood was collected for subsequent analysis, centrifuged, plasma separated and frozen (see appendix). A validated liquid chromatography mass spectrometry assay was developed to measure the pramipexole concentrations in plasma [8][9][10]. The initial plasma pramipexole concentration was 34.2 ng/mL (therapeutic range 0.2 to 7 ng/mL [11]) approximately 9 h post-overdose.…”

Ανάπτυξη Μεθόδων Προσδιορισμού Φαρμάκων Με Την Τεχνική LC-MS Για Μελέτες Βιοϊσοδυναμίας

“…Ωστόσο σε σχέση με αυτή εμφανίζουν μικρότερη πιθανότητα ανάπτυξης κινητικών επιπλοκών 66 .3.2 Βιβλιογραφική ανασκόπηση των μελετών για τον προσδιορισμό της ΠραμιπεξόληςΕξαιτίας της φαρμακευτικής δράσης της πραμιπεξόλη κατά της νόσου του Πάρκινσον και της πληθώρας των σκευασμάτων που κυκλοφόρησαν, έχουν δημοσιευθεί αρκετές μελέτες στην παγκόσμια βιβλιογραφία. Οι μελέτες αυτές μπορούν να διαχωριστούν σε εκείνες που πραγματοποιήθηκαν σε δείγμα βιολογικών υγρών για σκοπούς βιοϊσοδυναμίας ή φαρμακοκινητικής μελέτης[70][71][72][73][74][75][76][77] και σε εκείνες που αναπτύχθηκαν με σκοπό τον έλεγχο ποιότητας των τελικών προϊόντων πραμιπεξόλης[78][79][80][81] .Στον Πίνακα 3 παρουσιάζονται τα βασικά στοιχεία των μελετών που πραγματοποιήθηκαν σε μελέτες όπου το δείγμα ήταν βιολογικό υγρό, η ανάλυση των οποίων έγινε με υγροχρωματογραφία με ανιχνευτή φασματόμετρο μαζών.Στο σύνολό τους οι μελέτες που παρουσιάζονται στον Πίνακα 3 (Tandem mass spectrometry, MS/MS). Ως τεχνική προκατεργασίας δείγματος εφαρμόζεται ως επί το πλείστον η LLE.…”