Uso da pressão gerada por uma coluna de água para controle da vazão em sistemas de análises em fluxo

Recebido em 25/4/13; aceito em 17/5/13; publicado na web em 1/7/13 DETERMINATION OF NIMESULIDE BY FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE-PULSE AMPEROMETRIC DETECTION. A simple and fast method for the determination of nimesulide (NI) using flow injection analysis with multiple-pulse amperometric (FIA-MPA) detection at a boron-doped diamond (BDD) electrode was developed. The method was based mainly on the application of a four-potential waveform, E 1(det) = -0.8 V / 30 ms, E 2(det) = 0.6 V / 30 ms, E 3(det) = -0.4 V / 30 ms and E 4(cleaning) = -0.45 V / 300 ms versus Ag/AgCl (3.0 mol L -1 KCl). NI was detected at three different electrode potentials, at which the nitro group undergoes different redox reactions. The proposed method was selective and sensitive (detection limit of 81.0 nmol L -1 ), and successfully applied for the determination of NI in pharmaceutical formulations, yielding similar results to those obtained by the reference method.Keywords: pulse amperometric detection; nimesulide; boron-doped diamond. INTRODUÇÃOA Nimesulida (NI), N-(4-nitro-2-fenoxifenil)metanossulfonamida, é um anti-inflamatório não-esteroide de alta atividade analgé-sica e antipirética, sendo amplamente prescrita e recomendada por apresentar melhor eficácia sobre os medicamentos similares, como ibuprofeno, diclofenaco e piroxicam.1 Além disso, a NI possui menor acidez (pKa = 6,9) e, consequentemente, melhor tolerabilidade gástrica quando comparada aos fármacos utilizados para a mesma finalidade, como o ácido acetilsalicílico (pKa = 3,4).2 Devido às vantagens apresentadas pela NI, este composto está entre os dez medicamentos mais vendidos no Brasil nos últimos anos.3 Neste contexto, este analito pode também ser classificado como um poluente orgânico emergente em amostras ambientais, como seus similares supracitados.4 Dessa forma, torna-se fundamental o desenvolvimento de métodos analíticos rápidos, simples e de baixo custo que possam ser utilizados no controle de qualidade deste fármaco em formulações farmacêuticas, bem como sua quantificação sensível e seletiva em amostras ambientais.A Farmacopeia Brasileira indica o doseamento da NI por dois métodos: espectrofotometria de absorção no UV-Vis e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), ambos com detecção na região do ultravioleta.5 Os métodos espectrofotométricos acoplados (ou não) aos sistemas cromatográficos fazem parte da maioria dos métodos citados na literatura para a determinação de NI, tanto em formulações farmacêuticas como em amostras biológicas, conforme relatado em revisão publicada recentemente. 6 No entanto, grande parte dessas metodologias são de alto custo, requerem etapas complexas de pré--tratamento das amostras e geram resíduos provenientes da utilização de solventes orgânicos no procedimento analítico.Os métodos eletroanalíticos apresentam características interessantes para serem explorados na determinação de uma diversidade de compostos em formulações farmacêuticas e amostras de composição química mais complexa, como fluidos biológicos e amostras ambientai...

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“…A vazão do sistema FIA foi controlada por pressão de retorno gerada por uma coluna d'água e uma bomba de aquário. 23 …”

Section: Sistema Fiaunclassified

Determinação de nimesulida por análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos

Lima¹,

Chaves²,

Silva³

et al. 2013

Quím. Nova

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“…36 Os padrões de H 2 O 2 e as amostras diluídas foram inseridos no caminho do eletrólito carregador através de um injetor comutador. O microdispositivo foi diretamente introduzido na extremidade da tubulação do sistema FIA (célula do tipo wall jet).…”

Section: Sistema Fia/instrumentaçãounclassified

Determinação de peróxido de hidrogênio em antisséptico bucal usando um microdispositivo contendo partículas de Azul da Prússia

et al. 2011

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Recebido em 9/9/10; aceito em 16/12/10; publicado na web em 25/3/11 DETERMINATION OF HYDROGEN PEROXIDE IN ANTISEPTIC MOUTHWASH USING A MICRODEVICE CONTAINING PRUSSIAN BLUE PARTICLES. A simple flow-injection amperometric procedure using a three-electrode-integrated sensor for the determination of H 2 O 2 in antiseptic mouthwash is reported. This method involves the use of a working composite electrode modified with Prussian Blue (PB) particles that was easily adapted as detector in FIA. The best amperometric response was observed for a composite containing 30% of graphite modified with PB particles (GAP) and 70% of pure graphite (GR). The proposed method presents a linear response in the range of 10 to 200 mmol L -1. The detection and quantification limits were 0.8 and 2.6 mmol L -1 , respectively.Keywords: three-electrode-integrated sensor; Prussian Blue particles; hydrogen peroxide. 1 Neste potencial, uma interferência reduzida de outras espécies é observada, logo, o AP atua como uma "peroxidase artificial". INTRODUÇÃO2 Peróxido de hidrogênio é uma importante molécula a ser determinada, pois é utilizada em diversas aplicações, como em processos oxidativos avançados para a degradação de poluentes, agente branqueador nas indústrias de papel e celulose, têxteis e produtos de higiene bucal.3,4 Além disso, é encontrado no nosso organismo pela ação das enzimas oxidases e na água pela reação da luz solar com substâncias húmicas.3 Devido à importância da determinação de H 2 O 2 e à alta seletividade dos sensores baseados em AP, estes têm atraído grande interesse em diversas áreas como alimentar, Conforme a literatura, os sensores modificados com AP (e seus análogos) são normalmente preparados de dois modos: deposição eletroquímica em solução com a formação de filmes na superfície de eletrodos sólidos 24,25 ou a incorporação de partículas de AP em eletrodos de pastas de carbono 26 ou tintas usadas em eletrodos impressos (screen printed).27 Atualmente, uma tendência nos trabalhos envolvendo AP na construção de sensores é sua síntese em escala nanométrica, merecendo destaque os depositados na superfície de eletrodos pela técnica layer by layer, onde substratos como filmes finos de óxidos mesoporosos (com poros de diâmetro nanométrico) 28 e nanotubos de carbono têm sido utilizados 29 buscando-se melhora na estabilidade, sensibilidade, reprodutibilidade e robustez dos sensores. Nestes trabalhos, características interessantes podem ser alcançadas devido ao controle das dimensões dos cristais de AP, que dependem da quantidade de camadas depositadas e da grande área superficial das partículas de AP construídas em escala nano. No entanto, é preciso considerar que o custo de produção destes "nano" sensores/biossensores baseados em AP aumentam em função do aprimoramento de sua construção, bem como o número de etapas envolvidas. Neste sentido, uma alternativa bastante viável é a construção de sensores a partir de compósitos fluidos preparados em laboratório 30,31 modificados com materiais seletivos a certas espécies. Os eletrodos ...

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“…33 As reference, auxiliary, and working electrodes were used Ag/AgCl, KCl (sat. ), 34 a platinum wire, and a glassy carbon disk with 3 mm of diameter, respectively.…”

Section: Instrumentationmentioning

confidence: 99%

“…Studies to establish the potential steps to be used for amperometric detection were performed by cyclic voltammetry using a scan rate of 50 mV s ) was controlled by the pressure generated by a water column. 33 All experiments using MPA are presented after the subtraction of the constant background current (capacitive). The obtained data were processed off-line applying Origin 5.0 software (OriginLab Corporation).…”

mentioning

confidence: 99%

Simple flow injection amperometric system for simultaneous determination of dipyrone and paracetamol in pharmaceutical formulations

Santos¹,

Gimenes²,

Almeida³

et al. 2009

J. Braz. Chem. Soc.

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Este trabalho descreve uma metodologia simples empregando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica pulsada para determinação simultânea de dipirona (DI) e paracetamol (PCT) em formulações farmacêuticas. Os compostos são detectados através da aplicação de quatro pulsos de potencial (seqüenciais) em função do tempo. Dipirona é diretamente detectada em +0,40 V e paracetamol indiretamente em 0,00 V através da redução do produto de oxidação (N-acetil-pbenzoquinonaimina) gerada eletroquimicamente em +0,65 V. O quarto pulso de potencial (-0,05 V) é aplicado para a regeneração ou limpeza do eletrodo de trabalho (carbono vítreo). A faixa linear de resposta foi otimizada em 9 a 45 mg L -1 para dipirona e em 6 a 30 mg L -1 para paracetamol. As regressões lineares para as duas curvas analíticas apresentaram excelentes coeficientes de correlação (R = 0,999), assim como os resultados obtidos nos estudos de adição-recuperação (ca. 100%). A freqüência analítica para a metodologia proposta foi calculada em 45 injeções hora com o consumo de 1,5 mL de solução por minuto. O desvio padrão relativo do sinal para 24 injeções sucessivas foi calculado em 0,4 % para dipirona e 0,2 % para paracetamol. O método proposto foi usado com sucesso para a determinação destes compostos em formulações farmacêuticas.In this work a simple flow injection methodology with pulsed amperometric detection for simultaneous determination of dipyrone (DI) and paracetamol (PCT) in pharmaceutical formulations is described. The compounds are detected by applying four sequential potential pulses as function of the time. Dipyrone is directly detected at +0.40 V and paracetamol indirectly at 0.00 V through the reduction of the oxidation product (N-acetyl-p-benzoquinoneimine) electrochemically generated at +0.65 V. The fourth potential pulse (-0.05 V) is applied for the cleaning of the electrode surface (glassy carbon). The linear response range was optimized between 9 and 45 mg L -1 for dipyrone and 6 and 30 mg L -1 for paracetamol. Linear regression of these two series of experiments leads to excellent correlation coefficients (R = 0.999) for both analytes and recoveries of around 100%. The proposed methodology allows an analytical frequency of 45 injections h -1 with a consumption of 1.5 mL of solution per minute. The relative standard deviation for 24 successive injections of solutions containing DI and PCT was calculated as 0.4% and 0.2%, respectively. The developed methodology was successfully used for the determination of dipyrone and paracetamol in pharmaceutical samples.Keywords: simultaneous determination, dipyrone, paracetamol, flow injection analysis (FIA), multiple pulse amperometric detection IntroductionDipyrone (DI), also known as metamizol, is a widely used analgesic and antipyretic with proven efficiency in pharmaceutical formulations.1 Despite being restricted in some countries, like the United States, DI is commercially available in Brazil, mainly due to its strong analgesic effect and a relative low cost.2 In some drugs, DI is pre...

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Uso da pressão gerada por uma coluna de água para controle da vazão em sistemas de análises em fluxo

Cited by 17 publications

References 24 publications

Determinação de nimesulida por análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos

Determinação de nimesulida por análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos

Determinação de peróxido de hidrogênio em antisséptico bucal usando um microdispositivo contendo partículas de Azul da Prússia

Simple flow injection amperometric system for simultaneous determination of dipyrone and paracetamol in pharmaceutical formulations

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