Ueber die Condensation des Acetons durch Kochen mit überschüssigem Zinkchlorid

Abstract

Vor mehr nls Jahresfrist habe ich die Untersuchung der Condensation des Acetons tinter dem Einflusse einer iiberschiissigen Menge Zinkchlorid tinternommen. Obgleich die Untersuchung noch nicht abgeschlossen ist, sehe ich mich durch eine Arbeit von Hrn. A. L u c a s zur Veroffentlichung dieser kurzen Mittheilung veranlasst. Durch Destillation frisch gereinigtes Aceton wurde in einen Rundknlben mit vie1 trorkenem Zinkchlorid gebracht und das Gemisch bin Riickflusskiihler llngere Zeit auf einem Sandbade gekocht. Daa anfangs farblose Gemisch farbte sich beim Kochen zuerst gelb und schliesslich dunkelbraun. Nach etwa zwanzigstiindigem Kochen schied sich auf der Oberfliiche des Gemisches ein gelbliches, leicht bewegliches Oel ab, dessen Menge sich bald bedeutend verrnehrtr. A h dem Geinische neue Mengen Zinkchlorid zugesetzt und das Kochen fortgesetzt wurde, wurde das Oel nach und nach unbeweglicher. seine Farbe wurde allmiihlich dunkler, und es fing an, olivgriin zu flnoresciren. Durch mehrtligiges Rochen wurde das Oel so dickfliissig, dass man den Kolben einige Minuten umgekehrt halten konnte, ohne dass das Oel daraus ausfloss. Zur Untersuchung wurde ein Oel von mittlerer Consistenz genommen, zu dessen Darstellung das Gemisch 30 Stunden gekocht wurde. Nach Erkalten des Gemisches wurde das nufschwimmende Oel von der zinkhaltigen unteren Schicht direct abgegossen und ohne weiteres der fractionirten Destillation unterworfen. Ein unbedeutender Theil des Oeles ging zwischen 1200 und 1500 iiber, von da an stieg das Thermometer ununterbrochen bis auf 3900, wo die Destillation unterbrochen wurde. Der im Destillirkolben zuriickbleibende Theil des Oeles erstarrt zu einem harzartigen spriiden Riirper. Die bei verschiedenen Temperaturen aufgefangenen Destillate blieben fast proportional den Ternperaturintervallen , in welchen sie aufgefangen waren. Die Trennung der einzelnen Verbindungen aus dem Gemische in ganz reinem Zustande wird voraussichtlich grosse Schwieriglceiten bieten. Dass man ee hier rnit einem Gemisch aus mehreren Verbindungen zu thun hat, ersieht man aus der Thatsache, dass die niedrigst siedenden Destillate fast farblos und leicht beweglich, die obersten dagegen gelb und sehr dickfliissig sind. Behufe vorliiufiger Feststellung der Art der Condensation, d. h. ob die erhaltenen Condensationsproducte sauerstofffrei oder sauerstoffhaltig sind, liabe ich zwei anniihernd reine Destillate mit den Siede-.