Über eine an Stelle der Beckmannschen Umlagerung tretende Reaktion gewisser aromatischer Diketon‐monoxime (III. Mitteil.)

Abstract

Beste Arbeits-Bedingungen: Es ist nun keineswegs notig, vonreinem Oxim auszugehen. Das bei der Oximierung des Phenyl-a-anthrachinonylketons mit 90% Ausbeute erhaltene, mit Wasser gewaschene, amorphe Roh-oxim leistet die gleichen Dienste. Es enthalt wahrscheinlich die drei strukturisomeren Monoxime ; bei I-maligem Umlrrystallisieren aus Alkohol geht die Oxim-Ausbeute von 90 auf 60% zuriick, die Ausbeute an Anhydrid bleibt aber. auf Keton berechnet, die gleiche. Das beste Verfahren zur Darstellung des Anhydrids ist naeh zahlreichen Versuchen: Kochen des Rohoxims mit 6 Tln. reinem Nitro-benzol, dem auf 25 ccm I ccm mit Chlorwasserstoff gesattigtes Nitro-benzol zugesetzt ist, am Luftkiibler wtihrend 30 Min. Beim Erkalten krystallisiert aus der braun gewordenen Liisung so gut wie reines Anhydrid in goldgelben Nadeln. Aus 630 Tln. siedendem Eisessig einmal umkrystallisiert. ist es vollkommen rein. Schmp. 2910.