Über die Verwendung des N‐Methyl‐N‐cyan‐anilins zur Darstellung von Nitrilen

Abstract

Nr. 5/1952]L e t t r t , Jungrnann, S a l f e l u 397 -__.-15 g des P h t h a l s g u r e e s t e r s wurden mit 19 g B r u c i n in Aceton gelost; nach Zusatz von Alkohol trat Kristallisation eines Salzgemisches ein, das den Schmp. 85O zeigte. Durch wiederholte Kristallisation (25rnal) aus Aceton + Alkohol konnte eine Fraktion vom Schmp. 151.5O erhalten werden, der sich bei weiterem Umkristallisieren nicht mehr iinderte; Ausb. 1 g. Diese Fraktion wurde mit verd. Salzsaure geschiittelt und der mure Monophthakureester des Diols in Ather aufgenommen. Der Riickstand der ather. Losung zeigte den Schmp. 137.5O und [aID : -39.2O. Das Produkt (0.384 g) wurde rnit w5Sr. 1-proz. Kalilauge 2 Stdn. unter RiickfluS gekocht. Die Lijsung wurde rnit verd. Salzsiiure neutralisiert und i.Vak. zur Trockne gedampft. Der Riickstand wurde mehrfach mit Chloroform ausgekocht und die Chloroform-Losung nach dem Trocknen eingedampft. Der Riickstand ergab nach zweimaligem Umkristallisieren aus wasser 110 rng