Trimethylsilylation and Trifluoroacetylation of a number of trichothecenes followed by gas chromatographic analysis on fused-silica capillary columns

Kientz, Charles E.; Verweij, A.

doi:10.1016/s0021-9673(01)97319-4

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“…Derivatives were produced by using trimethylsilyl N,Ndimethylcarbamate (Fluka) according to the method of Kientz & Verweij (1986) and analysed by gas chromatography (GC-FID, CP 9000, Chrompack) on a CP SIL 5CB capillary column (Chrompack). Mycotoxins were identified and quantified by means of the following standards : 3-acetyldeoxynivalenol, 15-acetyldeoxynivalenol, 3-acety1-diacetoxyscirpeno1, acetyl T-2 toxin, deoxynivalenol, 4,15-diacetoxyscirpenol, fusarenon-X, HT-2 toxin, iso-T-2 toxin, 15-monoacetoxyscirpenol, neosolaniol, scirpentriol, T-2 tetraol, T-2 toxin, T-2 triol (Sigma) and nivalenol (Serva).…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Mini-chromosomes in Fusarium sporotrichioides are mosaics of dispersed repeats and unique sequences

et al. 1995

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Variations in trichothecene patterns of 26 Fusarium sporotrichioides isolates from different plant and geographic origins showed no correlation with electrophoretic karyotype polymorphisms. When intact chromosomes were examined, interisolate karyotype differences were observed only in the minichromosome range. Further polymorphisms were revealed in Nod-digested samples. By summing the Notl fragments the average genome size of F. sporotrichioides was estimated to be 204 Mb. Mini-chromosomes shared common sequences with the larger ones; however, clones (RMS-1 and RMS-2) specific to these structures have also been found. These clones contained no coding region and no promising similarities were observed when they were compared to sequences held at GenBank. Mini-chromosomes in F. sporotrichioides constitute a mosaic composed of dispersed repeats and unique sequences. This mosaic structure was maintained in all noninterbreeding, genetically isolated strains examined.

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Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Mini-chromosomes in Fusarium sporotrichioides are mosaics of dispersed repeats and unique sequences

et al. 1995

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“…Estão disponíveis diversos sistemas para derivação como anidrido trifluoro acético (TFAA), heptafluorobutirilimidazol (HFBI), pentafluorobutirilimidazol PFBI), trimitilsilil (TMS), bistrimetilsililacetamida (BSA), hexametildisilazano (HMDS) e trimetilsililimidazol (TMSIM) [7,9,31]. O emprego destes reagentes de derivação reduz a polaridade dos grupamentos livres, aumenta a pressão de vapor dos compostos, possibilitando a separação de substâncias muito semelhantes entre si no estado natural e introduz grupos que tornam o composto adequado ao sistema de detecção empregado [1,11].…”

Section: Determination Of Trichothecenes In Beer and Evaluation Of Ocunclassified

“…Tal observação, também foi relatada por GILBERT et al [7], SCOTT [22], KIENTZ & VERWEIJ [9]. Não foram observadas diferenças significativas nas áreas relativas obtidas quando foram avaliados o tempo e temperatura de derivação para o catalisador piridina.…”

Section: Figura 1 Gráfico Das Interações Obtidas Pelo Teste Deunclassified

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Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul

Garda¹,

Macedo²,

Badiale‐Furlong³

2004

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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-INTRODUÇÃOOs tricotecenos são micotoxinas constituídas por anéis tricotecanos que apresentam uma ligação dupla entre os carbonos 9 e 10 e um grupamento epóxido nas posições 12 e 13 da estrutura. A literatura relata 190 estruturas de tricotecenos que tem sido identificadas [12]. Os átomos de carbono ligados a um grupo hidroxila, acetil ou cetônico podem sofrer reações químicas características destes grupamentos. Estas reações são principalmente realizadas para estudo da estrutura e detecção destes compostos em alimentos e rações [1,3,27,31].As micotoxinas deste grupo são produzidas por diversos gêneros de fungos: Fusarium, Trichoderma, Myrothecium, Stachybotrys, Cylindrocarpon, e Trichothecium, do qual o nome tricoteceno foi derivado. Apesar do grande número destes compostos na natureza, somente pequena quantidade, menos de 10, têm sido detectados a partir de contaminação natural em alimentos, tais como desoxinivalenol (DON), nivalenol, toxina T-2, diacetoxiscirpenol e toxina 17,20].Os tricotecenos inibem a síntese de proteínas, de DNA e RNA e acarretam efeitos imunossupressores e hemorrágicos [10,12]. O efeito tóxico dos tricotecenos se deve principalmente ao anel epóxido, pois sua destruição resulta em perda total da toxicidade. No entanto, há evidências que indicam a influência dos grupamentos substituintes e da ligação dupla entre o carbono 9-10 nesta característica [13,27,31].A cromatografia gasosa é a técnica mais utilizada na separação, identificação e quantificação de misturas de tricotecenos, embora também sejam utilizadas cromatografia de camada delgada, cromatografia líqui-da de alta eficiência e cromatografia de fluído supercrítico [18]. Além da etapa de extração, um ponto críti-co na determinação de tricotecenos, por cromatografia gasosa, vem a ser a derivação que deve ser efetuada DETERMINAÇÃO DE TRICOTECENOS EM CERVEJA E AVALIAÇÃO DE INCIDÊNCIA NO PRODUTO COMERCIALIZADO NO RIO GRANDE DO SUL 1Jaqueline GARDA 2 , Rejane Martins MACEDO 3 , Eliana BADIALE-FURLONG 4, * RESUMOEste trabalho adaptou um método e avaliou os seus indicadores de mérito para determinação de tricotecenos, desoxinivalenol (DON) e toxina T-2, em cervejas comercializadas na região Sul do Rio Grande do Sul, empregando cromatografia gasosa. As adaptações foram realizadas na etapa de extração, purificação, derivação e condições cromatográficas usando amostras de cerveja artificialmente contaminadas, avaliando a adequação do procedimento pela recuperação obtida. Foram estudados os solventes acetonitrila, metanol e cloreto de metileno puro ou em misturas para a etapa de extração. A purificação do extrato foi realizada empregando ou não minicoluna de carvão:alumina:celite (7:5:3). Para a derivação testou-se basicidade do meio (bicarbonato de sódio, piridina), agente acilante (TFAA e HFBI), tempo (30 e 60 minutos) e temperatura (60 e 80ºC). Foram otimizadas as condições cromatográficas em cromatógrafo gasoso equipado com injetor split/splitless e detector de ionização de chama. A melhor recuperação foi obtida quando se empregou partição ...

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“…Typical analysis of T2 toxin involves solvent extraction and cleanup with a solid phase extraction column followed by detection using either thin layer chromatography [4] or capillary gas chromatography [5]. Immunological methods have also been developed for the detection of T2 toxin.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of Trichothecene Toxin (T2 Mycotoxin) in Aqueous Sample with Solid Phase Microextraction Technique Followed by Gas Chromatography with Flame Ionization Detection

Lee

Kee

et al. 1999

J. High Resol. Chromatogr.

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Trimethylsilylation and Trifluoroacetylation of a number of trichothecenes followed by gas chromatographic analysis on fused-silica capillary columns

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