Tratamentos para obtenção de TaC em superfície de grafite. Parte I: Imersão em solução aquosa de TaF7(2-)

Abstract

INTRODUÇÃONo estado da arte para a determinação de impurezas metálicas em metais com alta pureza, a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica destaca-se como uma boa técnica para a determinação em metais refratários. Esta técnica permite atomizar amostras em tubos de grafite aquecidos em torno de 3000 o C, tornando o método altamente sensível e capaz de determinar traços de um grande número de elementos, diretamente em matrizes de diversas amostras [3,4].Quando se trata de análise de metais refratários em forno de grafite, trabalhando a altas temperaturas, podem ocorrer inúmeras interferências à formação de carbeto entre o metal majoritário e o material do tubo. Desta forma, para se determinar as impurezas metálicas de interesse na presença da matriz de um elemento cuja cinética química tende a formar carbeto metálico, é necessário realizar um tratamento superficial nos tubos de grafite, de maneira adequada, para que não haja interação química entre o grafite do tubo e o elemento majoritário da matriz analisada [1].Há dois tipos de tubos de grafite fornecidos pelo fabricante Perkin Elmer: o tubo revestido piroliticamente, que possui uma superfície extremamente homogênea (lisa), impermeável a vapores ou solventes e contrariamente, os tubos sem revestimento pirolítico que possuem superfície irregular e escamosa, com menor densidade ResumoA espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite, como método analítico, possui uma grande vantagem que é a sensibilidade na detecção, tendo assim grande aceitação como rotina analíti-ca em laboratórios de aplicação e pesquisa. Apesar desta metodologia possuir grande poder de detecção, sua aplicação é limitada pelo custo de operação e pela interação quí-mica de alguns elementos com a superfície do tubo de grafite. Este trabalho apresenta uma metodologia para obtenção de uma camada de carbeto de tântalo na superfície do grafite, cujas propriedades permitem a atomização do analito sem interferência da camada formada. A metodologia apresentada neste trabalho é a imersão do tubo de grafite em solução aquosa de TaF 7 2-. Os corpos de prova obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos para a formação do carbeto de tântalo. A homogeneidade das camadas formadas e suas morfologias foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e a formação do carbeto de tântalo foi confirmada por difratometria de raios X.Palavras-chave: carbeto de tântalo, grafite, eletrodeposição. AbstractThe

State-of-the-Art and Trends in Atomic Absorption Spectrometry

“…Similarly, lots of work have been published with the surface of graphite tube modified, mainly covered with refractory carbides that, besides improving atomization conditions, increases considerable the life cycle of the tube. Works have been published for the formation of refractory carbides and tubes and graphite platforms by using different methodologies and proving the efficiency through physical analyses (Izário Filho et al, 2001a, 2001b, 2001c. Direct solids sampling can be realized in flame AAS but innovation especially occurs in the case of electrothermal atomization.…”