Tratamentos para obtenção de TaC em superfície de grafite. Parte III: Imersão em suspensão Aquosa de Ta e Ta2O5

Abstract

INTRODUÇÃOQuando se trata de análise de metais refratários utilizando espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite a altas temperaturas, pode ocorrer a formação de carbeto entre o metal majoritário e o material do tubo, acarretando inúmeras interferências. Desta forma, para se determinar as impurezas metálicas de interesse na presença da matriz de um elemento cuja cinética química tende a formar carbeto metálico, é necessário realizar um tratamento superficial nos tubos de grafite de maneira adequada, para que não haja interação química entre o grafite do tubo e o elemento majoritário da matriz analisada [1][2][3].Neste trabalho é apresentada uma nova metodologia, que consiste da imersão de corpos de prova de grafite em suspensões de tântalo e de óxido de tântalo. A utilização de suspensão permite avaliar, após tratamento térmico, a camada de carbeto de tântalo formada sob diferentes condições experimentais, a fim de avaliar a metodologia para utiliza-la no tratamento superficial de tubos de grafite.A eficiência da metodologia estudada foi avaliada pela aderên-cia e homogeneidade da camada de carbeto de tântalo formada, monitorada por microscopia eletrônica de varredura; a formação do carbeto de tântalo após tratamento térmico foi confirmada por difratometria de raios X. EXPERIMENTALPara este estudo foram utilizados como corpos de prova, tubos de grafite sem revestimento pirolítico com 6 mm de diâmetro interno, Instituto de Química da Universidade de Campinas -UNICAMP ResumoEste trabalho apresenta uma nova metodologia para a formação de uma camada de carbeto de tântalo em superfície de grafite, que consiste da imersão dos tubos de grafite em suspensões aquosas de tântalo e de óxido de tântalo, com posterior tratamento térmico a 2100 o C. Para facilitar a aderência dos compostos de tântalo sobre a superfície do tubo, utilizou-se álcool polivinílico (PVOH). Para obter uma camada de carbeto de tântalo homogênea e aderente, os parâmetros concentração das suspensões e temperatura dos corpos de prova antes da imersão, também foram analisados. A camada de carbeto de tântalo formada foi caracterizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de raios X.

State-of-the-Art and Trends in Atomic Absorption Spectrometry

“…Similarly, lots of work have been published with the surface of graphite tube modified, mainly covered with refractory carbides that, besides improving atomization conditions, increases considerable the life cycle of the tube. Works have been published for the formation of refractory carbides and tubes and graphite platforms by using different methodologies and proving the efficiency through physical analyses (Izário Filho et al, 2001a, 2001b, 2001c. Direct solids sampling can be realized in flame AAS but innovation especially occurs in the case of electrothermal atomization.…”