TiO₂ sintetizado por el método de precursor polimerico (Pechini): estructura de la resina intermedia

Abstract

En este trabajo se ha utilizado el método de precursor polimérico (método de Pechini) para sintetizar dióxido de titanio, proceso que ha permitido tener un mayor control sobre la pureza del óxido y el tipo de fase que ha presentado el material obtenido, fase anatasa en el presente caso. Durante el proceso de síntesis se ha obtenido una resina que se ha caracterizado utilizando la espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) y la espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) para determinar su estructura y con base en ella se ha propuesto un modelo para la conformación de la misma. Posteriormente esta resina se ha sometido a un tratamiento térmico para obtener los polvos cerámicos que se han caracterizado empleando diferentes técnicas, principalmente, difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica (MET y MEB). Los resultados indican que se puede obtener TiO 2 fase anatasa a los 450ºC con un tamaño de partícula <100nm. Palabras claves: Óxido de titanio; anatasa; método de Pechini; caracterización. TiO 2 synthesized by the method of polymeric precursor (Pechini): structure of the intermediate resineIn this work, the polymeric precursor method (Pechini method) was used to synthesize titanium dioxide. This process allowed a bigger control on the purity of the oxide and the crystalline phase present in the material. In this case, the principal phase was anatase. The resine obtained in this process was characterized using NMR and IR spectroscopy to determine their structure. With this information we proposed a resine structure model. To finish the process, the resin was thermally treated to obtain TiO 2 . This oxide was characterized using different techniques: ray-X diffraction (RDX) and electron microscopy (TEM and SEM). The results indicated that the TiO 2 anatase phase can be obtained at 450ºC with a particle size <100nm.Keywords: Titanium dioxide; anatase; Pechini method; characterization. INTRODUCCIÓNEl dióxido de titanio, TiO 2 , es un compuesto de gran interés tecnológico. El TiO 2 presenta cuatro fases cristalinas: rutilo (estructura tetragonal), anatasa (estructura octaédrica), brookita (estructura ortorrómbica) y una de alta presión tipo α-PbO 2 [1]. El dióxido de titanio, especialmente en la variedad de anatasa, es ampliamente utilizado como fotocatalizador debido a que posee un adecuado valor de banda prohibida (∼3eV). Además es utilizado como pigmento blanco, recubrimiento anticorrosivo, sensor de gases, absorbente de rayos UV en productos cosméticos y de manera general en la industria cerámica [2]. También es muy utilizado para fotodegradar moléculas orgánicas presentes en el agua y en el aire.El polvo cerámico de dióxido de titano puede ser obtenido utilizando métodos como: Sol-Gel obtener una disolución líquida transparente. Como en el sistema se encuentran presentes cationes es posible que se conformen quelatos polibásicos, ácidos, que posteriormente, por calentamiento, se polimerizan dando origen a una resina viscosa [6,7]. Comúnmente, en el proceso Pechini, se utiliza u...

Evaluation of the Photocatalytic Potential of TiO2 and ZnO Obtained by Different Wet Chemical Methods

“…Vargas et al 40 detected TiO 2 PP particles of irregular shapes, with smooth edges and sizes of approximately 10 nm, also close to those of this study.…”

Obtención de polvos cerámicos de BNKT-KNN por el método Pechini

“…En el caso de los precursores que no fueron solubles en agua, este proceso se favoreció con la adición de ácido nítrico. En el medio acuoso formado por la solución de ácido cítrico y etilenglicol, donde son solubles un amplio rango de sales metálicas, los iones metálicos son quelados por los átomos de oxígeno de los grupos funcionales del ácido carboxílico presentes en la solución [19]. Los sitios vacantes en la esfera de coordinación de los iones metálicos son material sintetizado.…”

Effect of Ethylene Glycol: Citric Acid Molar Ratio and pH on the Morphology, Vibrational, Optical and Electronic Properties of TiO2 and CuO Powders Synthesized by Pechini Method

“…Powders of TiO 2 and CuO were synthesized by the Pechini method following four different routes that involved two molar ratios of the polymerization mixture (2:1 and 4:1) and two different pHs (8 and 9), routes referred to henceforth as 2:1 pH8, 2:1 pH9, 4:1 pH8 and 4:1 pH9. In the first stage of the process, ethylene glycol (Merck, Darmstadt, Germany) was heated on a hotplate at 70 °C, and then the correct amount of citric acid was added to ensure an EG:CA molar ratio of 2:1 or 4:1, ratios that have been previously used to synthesize TiO 2 and CuO, respectively [ 10 , 14 , 29 ]. After the citric acid completely dissolved in the ethylene glycol, the mixture was allowed to cool to room temperature, at which point the precursor of the oxide of interest was added to the mixture: Ti(OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ) 4 (Titanium(IV) butoxide—Sigma-Aldrich, San Luis, MI, USA) or Cu(CO 2 CH 3 ) 2 ·H 2 O (Copper(II) acetate monohydrate—Merck) to produce TiO 2 or CuO, respectively.…”