Als Hauptprodukt der Umsetzung von 1 mit SOCl, bildet sich S,N,; dilneben lie13 sich aus dem Reaktionsgemisch eine kleine Menge von Trischwefel-distickstoff-dioxid
VerDie mitReuktion zwischen 1 und SOCI,: Zu einer auf -75°C gekiihlten Losung von 2,090 g 1 (7,OO mmol) in 10 ml CH,CI, wurden 0,856 g SOCI, (7,20 mmol) getropft und die erhaltene Reaktionsmischung auf Raumtemperatur erwarmt. Nach 12 11 wurde das ausgeschiedene S,N, (0,466 g-2,52 mmol) abfiltriert und das Filtrat abgcdampft. Der Ruckstand (0,936 g), der noch S,N, enthielt, wurde im Soxhletgerat mit n-Pentan extrahiert, und die aus dem Extrakt erhaltenen grungelben Kristalle wurden aus 100 ml n-Pentan umkristallisiert. Ausbeute: 0,48 g (3,08 mmol) S3N2O2; Elementaranalyse (in yo) ber. f~r S,N,O,/gef.: S: 61,6/60,9; N: 17,9/18,1.Reaktion zwischen 1 und SnCl,: a ) Zu der auf -75°C gekiihlten Losung von 1,994 g 1 (G,G8 mmol) in 20 ml CH,Cl, wurden 1,735 g SnCI, (6,M mmol) zugetropft. Nach Erwarmen auf 20°C wurde das Reaktionsgemisch 2 h geruhrt, der abgeschiedene Niederschlsg abfiltriert und zweimal mit 15 ml CH,Cl, gewaschen. Ausbeute: b) Zu der auf -75°C gekuhlten Losung von 3,805 g 1 (12,7 mmol) in 25 ml CH,Cl, wurden 3,360 g SnC1, (12,9 mmol) zugegegen. Nach 12 h Ruhren bei Raumtemperatur wurde der Niederschlag, der nach Aussage des IR-Spektrums auch 5 enthielt, mit insgessmt 350 ml CH,Cl, gewaschen. Ausbeute: 0,999 g (1,59 mmol)