A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) utilizando fibras DVB/CAR/PDMS. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras DVB/CAR/PDMS foi verificado durante toda estocagem, sendo necessárias sete fibras para acompanhar o desenvolvimento da oxidação lipídica. O coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata e não foram observadas diferenças (p < 0,05) entre os CV das fibras independentemente do número de vezes que foram usadas. Os hambúrgueres crus apresentaram correlações de Pearson significativas (p < 0,05) entre todos os parâmetros analisados, variando entre 0,93 e 0,99. Entretanto, para os hambúrgueres grelhados, apenas a correlação de 0,98 entre hexanal e pentanal foi significativa.The formation of hexanal, pentanal and malonaldehyde from raw and grilled chicken patties during storage at -18 ºC for 90 days was evaluated by SPME using a DVB/CAR/PDMS fiber. The extraction conditions were optimized to provide reproducible results and avoided fiber saturation even for more oxidised samples. The performance of different DVB/CAR/PDMS fibers was verified during the entire storage period and seven separate fibers were used to assay the extent of lipid oxidation. The relative standard deviation (RSD) was calculated for 60 duplicate analysis and no differences were observed (p > 0.05) among the fibers RSD despite the number of times they were used. The relationship between the different parameters were also established and compared to the results obtained by the traditional TBARS test. Raw patties showed significant (p < 0.05) Pearson's correlations between all parameters, varying from 0.93 to 0.99. However, grilled patties presented a correlation of 0.98 only between hexanal and pentanal.