Temperature and pH‐stability of commercial stationary phases

Abstract

Original PaperTemperature and pH-stability of commercial stationary phasesIn this paper, the temperature and pH stability of silica-based RP stationary phases were investigated. Furthermore, nonsiliceous phases like a polymeric column based on polystyrene divinylbenzene and a polybutadiene coated zirconium dioxide column were also included. The columns were heated up to 1508C at dynamic conditions, which means that the eluent consisting of water and methanol (90:10, v/v) was continuously purged through the packed bed. After every 5 h, the columns were cooled down to room temperature and the efficiency was measured by injecting a test sample based on the Neue test. It could be shown that some stationary phases exhibited a very good temperature stability at the test conditions specified above.

Multi‐instrument characterization of poly(divinylbenzene) microspheres for use in liquid chromatography: as received, air oxidized, carbonized, and acid treated

“…[22,23] However, its more restricted pH range, especially at elevated temperatures, limits its use. [22][23][24] Excluding polymeric particles, the porous graphitic carbon (PGC) column (Hypercarb®) invented by Knox and Gilbert has been the most successful carbon-based material for HPLC on the market. [24,25] PGC shows extraordinary pH and temperature stability.…”

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

“…Os mesmos silanóis que interagem com solutos básicos são os responsáveis pela instabilidade da sílica em meio alcalino, uma vez que os hidróxidos na fase móvel atacam os silanóis residuais, ocasionando a dissolução da sílica e a degradação da fase estacionária. 5,6,9,37,38,[72][73][74][75] Por sua vez, a sílica é um material extremamente estável em meio ácido, mas as ligações siloxano no ligante utilizado para modificar a sílica quimicamente (Si-C) são hidrolisadas em meio ácido. 5,6,9,37,38, 75,76 Estabilidade em fase móvel alcalina Os testes de estabilidade são feitos em condições semelhantes às condições comumente usadas (pH da fase aquosa entre 2 e 8, concentração de tampão entre 5 e 25 mmol/L e temperaturas entre 20 e 40 °C) ou em condições extremas para acelerar a degradação da fase estacionária (pH da fase aquosa extremamente ácido em 0,5 a 1,5 ou extremamente alcalino em 10 a 14, concentração de tampão de 50 a 200 mmol/L e temperaturas entre 23 e 150 °C), sendo que o primeiro caso representa melhor a estabilidade das fases estacionárias.…”

“…Temperaturas iguais ou maiores a 60 °C aumentam a solubilidade da sílica na fase móvel, inclusive em meio neutro. 5,6,9,37,38,59,73,74 Por exemplo, quando a fase estacionária Zorbax Rx-C18 é submetida a um teste de estabilidade com a fase móvel acetonitrila:tampão fosfato (pH 7; 250 mmol/L) 20:80 (v/v), praticamente nenhuma sílica é dissolvida quando o teste é feito a 40 °C, enquanto o teste feito a 60 °C resulta em uma dissolução acentuada da fase estacionária (Figura 11S, material suplementar). 74 No entanto, esta fase estacionária pode ser submetida ao mesmo teste a 60 °C com uma concentração de tris de 50 mmol/L sem que qualquer dissolução na sílica seja evidenciada; quando a concentração de tampão tris é aumentada para 250 mmol/L, a sílica começa a se dissolver, mas muito menos que nos testes que utilizavam fosfato a 50 e 250 mmol/L (Figura 12S, material suplementar).…”

“…59 Por exemplo, a fase estacionária Zorbax XDB-C8 não apresenta nenhuma perda de eficiência para o propanolol mediante purga com mais de 30.000 volumes de coluna com fase móvel: metanol:tampão trietilamina e 1-metil-peperidina (pH 11; 17 mmol/L) 55:45, v/v a 23 °C, enquanto o teste conduzido com tampão fosfato destruiu a fase estacionária após 5.000 Vc de purga. 72 Teutenberg et al 73 estudaram as estabilidades das fases estacionárias Zorbax SB C-18, Nucleodur Gravity C-18, Gemini C18, Gemini NX C18, PLRP-S, pHidelity C18, Blaze 200 C-18, Pathfinder MR, Zorbax StableBond, Ascentis C-18, XBridge C-18, YMC Pack Pro C-18 e ZirChrom PBD. Utilizaram um teste que consiste em purgar as colunas sucessivamente com fase móvel não tamponada (metanol:água 10:90 (v/v)), ácida (metanol:tampão fosfato (pH 2,2; 20 mmol/L) 10:90 (v/v)) e alcalina (metanol:tampão fosfato (pH 12; 20 mmol/L) 10:90 (v/v)).…”

“…(Figura 14S, material suplementar). Desta forma, o trabalho de Teutenberg et al 73 reforça as informações fornecidas pela Waters 77 de que a fase estacionária XBridge é mais estável que as fases estacionárias Gemini-NX e ZirChrom-PDB a altas temperaturas em fase móvel não tamponada e ácida.…”