System Suitability Requirements for Liquid Chromatography Methods: Controlled Parameters and their Recommended Values (Review)

Épshtein, N. A.

doi:10.1007/s11094-020-02231-w

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“…The purpose was to establish a method capable of separating and evaluating DEC and DEH efficiently in the shortest feasible run time with reasonable accuracy and reliability. The system was considered to be significantly acceptable for analysing DEC and DEH using the recommended SILC methodology from the data collected (Table 1) [28]. Co-elution of mobile phase solvents and tablet excipients with the main DEC and DEH peak was not observed (Fig.…”

Section: Discussionmentioning

confidence: 99%

A new stability-indicating RP-HPLC method for the determination of dicyclomine hydrochloride and dimethicone combination in tablet dosage forms

et al. 2021

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Background We describe a “stability-indicating liquid chromatography” technique for the estimation of dimethicone (DEC) and dicyclomine hydrochloride (DEH) in the established tablet formulations. Individual quantification of DEH and DEC was reported. But simultaneous quantification of DEH and DEC was lacking. DEH and DEC were analysed on an “XTerra C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm)” with the mobile phase solvent run isocratically with 0.1M K2HPO4-acetonitrile (55:45, v/v) on a flow speed of 1.0 mL/min. Results The chromatographic run period for the DEC and DEH assay was 6.0 min with retention times of 2.134 and 2.865 min, respectively. The method was validated for accuracy (99.453 to 100.417% and 99.703 to 100.303% recovery values for DEH and DEC, respectively), precision (RSV value 0.135% for DEC and 0.171% for DEH), linearity (5–15 μg/mL for DEH and 20–60 μg/mL for DEC), selectivity (no hinderance from excipients) and specificity (no hinderance from degradants) recovery. Conclusion The developed stability-indicating liquid chromatography process was well applied to established tablet formulations.

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Section: Discussionmentioning

confidence: 99%

A new stability-indicating RP-HPLC method for the determination of dicyclomine hydrochloride and dimethicone combination in tablet dosage forms

et al. 2021

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“…number determined (table 4) for BLS and MTL proved the suitableness of the device for analysing the BLS and MTL combination [10,21].…”

Section: Discussionmentioning

confidence: 99%

Quantification of Bilastine and Montelukast Combination in Formulations Utilizing Liquid Chromatography: Stability Studies

Vijayalakshmi¹,

Andrews

Rao³

2021

Int J App Pharm

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Objective: We have developed a “stability-indicating RP-HPLC” procedure for the Bilastine (BLS) and montelukast (MTL) analysis of tablets. Methods: The quantification of BLS and MTL combination was implemented utilising a Waters column (C18, 5 μm, 250 mm and 4.6 mm). Isocratic mobile phase had 60% volume KH2PO4 of 0.1M strength with pH 4.2 units and 40% volume methanol at a flow with 1.0 ml/min speed. UV detection at 232 nm was done to examine BLS and MTL. Stability experiments of BLS and MTL under distinctive environments of stress were also performed. Results: The BLS and MTL were eluted at 1.810 min and 2.551 min, respectively. The responses were found to be linear for the concentration ranges of 10-30 µg/ml (BLS) and 5-15 µg/ml (MTL). Percent comparative standard deviance for precision was 0.331% (BLS) and 0.486% (MTL). Percent assay for accuracy was 98.96% (BLS) and 99.00% (MTL). The detection limit and quantitation limit measures for BLS were 0.018 µg/ml and 0.059 µg/ml, respectively, while for MTL it was 0.024 µg/ml and 0.081 µg/ml, respectively. Robustness studies authorized that the method is robust with percent comparative standard deviance of a highest 1.950%. Conclusion: The developed “stability-indicating RP-HPLC” procedure for the BLS and MTL analysis is simple, sensitive, precise, specific and robust, making it appropriate to the assessment of BLS and MTL in a tablet formulation.

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“…A solução de MDA e MDMA a 10,0 µg mL -1 , em metanol, foi utilizada durante o desenvolvimento e otimização do método. Em ambas as situações, a seletividade foi verificada pela ausência de picos interferentes no mesmo tempo de retenção dos analitos e padrão (ANVISA, 2012;SWGTOX, 2013), e através dos cálculos de resolução entre os picos adjacentes (EPSHTEIN, 2020). Neste caso, a recomendação é que Rs ≥ 1,5 se os picos apresentarem fator de assimetria adequada (As ≤ 1,5).…”

Section: Soluções Trabalhounclassified

“…Assim, requisitos para os parâmetros dentro da SS do sistema são introduzidos com o objetivo de minimizar os riscos destes efeitos no método. Dentre esses parâmetros estão aqueles empregues para o controle da resolução cromatográfica, combinada junto ao ensaio de seletividade para garantir a separação dos analitos, do formato do pico analisado, que fornece condições para separação adequada e reprodutibilidade dos picos, e para o controle da área de pico (ou altura) e do tempo de retenção, indicando a precisão do método e avaliando a identidade de um composto, respectivamente (EPSHTEIN, 2020). Desta forma, os parâmetros avaliados neste trabalho foram a resolução cromatográfica, o fator de assimetria e a eficiência dos picos.…”

Section: Apêndice B -Performance Do Sistema (System Suitability)unclassified

“…A resolução, que se trata da medida da capacidade da coluna separar dois componentes, deve apresentar valores mínimos de Rs ≥ 1,5, quando os picos são visualmente simétricos, ou de Rs ≥ 2,0, se esses picos apresentam diferenças significativas em suas intensidades (mínimo de 10x) (EPSHTEIN, 2020). Quanto ao número de pratos teóricos e fator de assimetria, que funcionam como estimativas para a qualidade e eficiência da fase estacionária, permitindo quantificações mais precisas, os requisitos são de N ≥ 2000 e 0,8 ≤ As ≤ 1,5 (EPSHTEIN, 2020). Assim, com base nas observações da Tabela 26, podemos dizer que o número de pratos teóricos (N ≥ 16828) e fator de assimetria (entre 0,92 e 1,05) se encontraram dentro dos requisitos para os três níveis de concentração.…”

Section: Apêndice E -System Suitabilityunclassified

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Dried Spots associado com um método LC-DAD para determinação simultânea de MDMA (ecstasy) e MDA em amostras de fluído oral

Duarte¹

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O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior -Brasil (CAPES) -Código de Financiamento 001.Devido ao espaço limitado desta seção que não me permite agradecer devidamente a todas as pessoas, deixo palavras de agradecimento, mas com um sentimento de profundo reconhecimento para aquelas que não citar aqui. Primeiramente, ao professor Marcelo, pela orientação, oportunidade e apoio nas escolhas realizadas durante meu ingresso e subsequentes estudos no mestrado, o meu sincero agradecimento pela confiança que depositou em mim e disponibilidade que sempre revelou para comigo. Ao professor José Fernando, por estar sempre à disposição, seja para sanar dúvidas, compartilhar experiências, ou até mesmo emprestar seus valiosos e queridos livros em prol do conhecimento. Ao professor Anderson, pelos ensinamentos e disponibilidade. Agradeço também pelas valiosas sugestões e doação de vários reagentes para que eu pudesse concluir o meu trabalho de mestrado.Ao Bruno, grande amigo e irmão que fiz neste período de pós-graduação. Meu enorme agradecimento pelos momentos de descontração, pela força, críticas, parceria, e a todos os bons momentos passados aos longos destes dois anos, inclusive nas longas, cansativas, mas divertidas horas de trabalho no laboratório. À Fernanda, por me auxiliar em vários momentos dentro da vida de pós-graduando, pelos conselhos, puxões de orelha e, claro, pelas amizades, boas conversas e risadas. Vocês são pessoas incríveis que merecem sempre o de melhor. Ao Guilherme, que me auxiliou em vários momentos para me enviar os dados que no computador estavam, e a todas as pessoas que fizeram parte do meu cotidiano durante esses anos em Ribeirão Preto e que, de alguma forma, compartilharam comigo momentos de alegria e conhecimento. A todos, o meu muito obrigado. À minha família, um enorme e sincero obrigado pelo apoio e por sempre acreditarem em mim, mesmo nos momentos mais difíceis. Obrigado, pai e mãe, por todos os sacrifícios que fizeram e fazem por mim. Não existem palavras o suficiente para demonstrar a minha gratidão.Não existem palavras que expressem o quanto os dois significam para mim. À minha querida e incrível Ana, que sempre teve paciência e que me apoiou desde que nos conhecemos. Agradeço imensamente pelo carinho, amor e companheirismo que tem me demonstrado. Você tem o dom de fazer as pessoas felizes e é um exemplo de superação.Obrigado por sempre acreditar em mim, obrigado pela transmissão de confiança e de força, em todos os momentos. Nos momentos mais difíceis procurei em você motivação para continuar e nunca me desapontei. Por tudo, a minha enorme gratidão. RESUMODUARTE, L. O. Dried Spots associado com um método LC-DAD para determinação simultânea de MDMA (ecstasy) e MDA em amostras de fluido oral. 2021. Dissertação (Mestrado em Ciências,

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System Suitability Requirements for Liquid Chromatography Methods: Controlled Parameters and their Recommended Values (Review)

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A new stability-indicating RP-HPLC method for the determination of dicyclomine hydrochloride and dimethicone combination in tablet dosage forms

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Dried Spots associado com um método LC-DAD para determinação simultânea de MDMA (ecstasy) e MDA em amostras de fluído oral

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