Synthesis and Crystal Structure of the Acentric Indium Borate InB₆O₉(OH)₃

Abstract

The new acentric indium borate InBO(OH) was synthesized in a Walker-type multianvil apparatus at extreme pressure and temperature conditions of 12.3 GPa and 1500 °C. Single-crystal X-ray diffraction provided the data for the crystal structure solution and refinement. InBO(OH) crystallizes in the orthorhombic space group Fdd2 ( Z = 8) with the lattice parameters a = 39.011(8), b = 4.4820(9), c = 7.740(2) Å, and V = 1353.3(5) Å. The structure of InBO(OH) is basically built of corner-sharing BO tetrahedra and isolated InO octahedra. The presence of hydroxyl groups was confirmed with vibrational spectroscopic methods (IR and Raman). Furthermore, the second harmonic signal of an InBO(OH) powder sample yielded more than twice the intensity of quartz.

Al5B12O25(OH) and Ga4InB12O25(OH) – two additional triel borates with the structure type M 5B12O25(OH) (M = Ga, In)

“…However, presumably because of the shared edge, the octahedra are slightly tilted with average angles of 175.2°and 174.0°instead of 180°. The isolated InO 6 octahedra show interatomic distances (Ø = 2.17 Å) and angles (Ø = 90.0°and 179.3°) as expected [4,24,25]. However, the Al2-O bond lengths ranging from 1.932(2) to 2.011(2) Å with an average value of 1.98 Å are extraordinarily long.…”

Exploration into the Syntheses of Gallium‐ and Indiumborates under Extreme Conditions: M5B12O25(OH): Structure, Luminescence, and Surprising Photocatalytic Properties

“…As side phase, InB 6 O 9 (OH) 3 4c formed. The phase fractions were determined via Rietveld19 (see Supporting Information).…”

Explorative Synthese von Gallium‐ und Indiumboraten unter extremen Bedingungen: M5B12O25(OH): Struktur, Lumineszenz und überraschende photokatalytische Eigenschaften

“…Die Rate der Wasserstofferzeugung betrug 220±20 μmol h −1 g −1 ( s =11 μmol h −1 g −1 , N =12, p =95 %). Da die Probe nicht phasenrein war, wurden Vergleichsexperimente mit der Nebenphase InB 6 O 9 (OH) 3 durchgeführt, die keinerlei Entstehung von Wasserstoff in der untersuchten Zeitspanne aufwiesen . Dementsprechend stammt die photokatalytische Aktivität ausschließlich von In 5 B 12 O 25 (OH), womit unter Berücksichtigung des inaktiven Nebenproduktes InB 6 O 9 (OH) 3 von einer noch höheren Reaktionsrate ausgegangen werden kann.…”

“…Die relativen Intensitäten der 5 D 0 → 7 F 1 ‐Übergänge sind signifikant höher als die der 5 D 0 → 7 F 2 ‐Übergänge, was für die (pseudo)‐zentrosymmetrische Position des Eu 3+ in der Kristallstruktur charakteristisch ist . Im Gegensatz zu der in der Pulverprobe enthaltenen Nebenphase InB 6 O 9 (OH) 3 ist In 5 B 12 O 25 (OH):Eu 3+ zentrosymmetrisch, wobei die Eu 3+ ‐Ionen auf der symmetrischen Wyckoff‐Position 8 a lokalisiert werden konnten. Aus diesem Grund und ferner aus der Tatsache, dass Europium nicht in einem Einkristall der Phase InB 6 O 9 (OH) 3 mittels EDX nachgewiesen werden konnte, der aus dem gleichen zweiphasigen Gemenge stammt, kann davon ausgegangen werden, dass das Lumineszenzspektrum (Abbildung ) für In 5 B 12 O 25 (OH):Eu 3+ repräsentativ ist.…”

“…Bezüglich des Zieles einer phasenreinen Darstellung gelang die erfolgreichste Synthese von In 5 B 12 O 25 (OH) über eine Reaktion von In 2 O 3 (ChemPUR, Karlsruhe, Deutschland, 99.9 %) und H 3 BO 3 im stöchiometrischen Verhältnis In:B=1:1.8, wobei die Probe in einer Goldfolie eingeschlossen wurde. Als Nebenphase bildete sich in diesem Fall InB 6 O 9 (OH) 3 . Die Phasenanteile wurden über eine Rietveld‐Verfeinerung bestimmt .…”