Bu çalışmada, hidrazon ve vic-dioksim grubu içeren; (1Z,2E)-N'-[(1Z)-(4-bromofenil)metilen]-2-(hidroksiimino)etanhidroksimhidrazid, L 1 H 2 , (1Z,2E)-N'-[(1Z)-(2-klorofenil)metilen]-2-(hidroksiimino) etanhidroksimhidrazid, L 2 H 2, (1Z,2E)-N'-[(1Z)-(3-klorofenil)metilen]-2-(hidroksiimino)etanhidroksimhidrazid, L 3 H 2 hidrazonoksim türevleri elde edilmiştir. Bu hidrazonoksim bileşikleri [(1Z,2E)-2-(hidroksiimino) etanhidroksimhidrazid]'in aldehit ve ketonlarla verdiği kondenzasyon reaksiyonu ile sentezlenmiştir. Elde edilen hidrazonoksim türevlerinin nikel(II), bakır(II), kobalt(II) kompleksleri izole edildikten sonra hem ligandların hem de komplekslerin yapıları elementel analiz, manyetik süsseptibilite, erime noktası, 1 H-NMR, 13 C-NMR, UV-Vis, FT-IR, TGA-DTG ile karakterize edildi.