Sur le microdosage des ions fluorures par alcalimétrie indirecte

Abstract

Sur le mieroclosage des ions fluorures par alealimgtrie indireete* Par Mlle E. lIebal, R. Lgvy et H. Moureu Avee 1 figure (Re~u le ler ]~vrier 1957)L'objectiI de l'6tude que nous avons entreprise est le microdosage du fluor da~as les eompos6s organiques fluor6s. Comme route autre daterruination ~16mentaire en analyse organique, ee dosage se divise en deux parties eonsgeutives: la mingralisation de la substance organique et le dosage proprement dit du fluor sous la forme mingrgle obtenue. La pr~sente communication est exelusivement eonsacrge ~ eette dernibre partie dans l'hypoth~se d'une min6rMisation prgalable par le sodium ou le potassium m~talliques. Le problgme est done de titrer le fluornre dans la solution alcaline provenant de l'@uisement aqueux de la masse d'attaque.Belcher 1 et Kainz 2 ont dgerit des mgthodes comportant la d6termination thoriom~trique des ions fluorures sur de telles solutions apr~s attaque de la prise d'essai par le sodimn en bombe de nickel 1 ou par le potassium en tube de verre seell@. Mulheureusement, la mise en ~euvre des m~thodes thoriom~triqnes est tr~s dglicate. C'est ainsi qu'une r~eente 6tude statistique s a montrg que des r6sultats obtenus dans dix laboratoires diff6rents par des analystes exp6rimentgs ponvaient prgsenter des ~earts atteignant jusqu'5~ 20%.Nous nous sommes proposgs de reehereher une mgthode spgeifique du dosage des ions fluorures susceptible de remplaeer I~ m~thode thorio-m6trique sans en pr6senter les ineonvdnients. Le prineipe qui a at.6 retenu a d6j/~ 6t6 appliqu6 5~ l'6ehetle m~ero~nalytique par Ryss et Besz~,enova "~. Ces auteurs dosent les ions F ~-en mesurant la variation d'acidit6 d'une solution acide de fluorure lorsqu'on la fair r6agir sur la siliee en pr6senee * Travail publi6 en l'honneur du 70gme anniversaire de Monsieur le professeur Dr. Hans Lieb.

Determination of Fluorine in Quantitative Organic Microanalysis

“…These reagents do not appear to have advantages over thorium nitrate. Debal, Levy, and Moureu (13) proposed an alkalimetric method for the microdetermination of fluoride, based on the observation that the acidity of the solution is reduced when potassium fluoride reacts with silicon dioxide to produce fluosilicate ions. However, the reaction is not stoichiometric and a correction factor is necessary.…”

Organic Microchemistry

“…developed a number of useful devices for the flask combustion including a demountable sample carrier. Debal and Levy (65) concluded a comparative and critical study of methods for the determination of halogens in organic compounds. The use of the oxy-hydrogen flame was not recommended, but both empty-tube and closed-flask combustion techniques were suitable, with the former preferred for iodine-containing compounds when nitrogen, sulfur, phosphorus, or fluorine were also present in the compound.…”

Organic microchemistry

“…Sulfur. Debal and Levy (56) made a critical study of various combustion procedures and techniques for the determination of sulfur in organic compounds. Their conclusions were that reduction of the sulfur by fusion with potassium metal, followed by decomposiof the K2S with HC1 and precipitation of CdS by the evolved H2S and finally determination of the CdS by iodimetrv, was the preferred technique.…”