<sup>1</sup>H nuclear magnetic resonance determination of the yield of the transesterification of rapeseed oil with methanol

Gelbard, G.; Brès, O.; Vargas, Rogério Matheus; Vielfaure, F.; Schuchardt, Ulf

doi:10.1007/bf02540998

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“…16 Para a quantificação dos ésteres, o método consistiu em relacionar diretamente as áreas (a 1 e a 2 ) dos sinais selecionados em 2,3 e 3,7 ppm (hidrogênios metilêni-cos a-carboxílicos no óleo e metóxis nos ésteres, respectivamente). Conforme a equação [Y%=100(2a 1 /3a 2 )], Y, é a porcentagem de conversão em ésteres metílicos, a 1 é a área dos hidrogênios metilênicos a-carboxílico no óleo (2,3 ppm) e a 2 é a área dos hidrogênios metóxi dos ésteres (3,7 ppm).…”

Section: Obtenção E Caracterização Dos éSteresunclassified

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Utilização de argilas para purificação de biodiesel

et al. 2011

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Recebido em 8/3/10; aceito em 9/8/10; publicado na web em 17/11/10 USE OF CLAYS FOR PURIFICATION OF BIODIESEL. This work describes the results of the purification of methyl biodiesel, obtained by oxidized soybean oil, using different methods. After the ester separation from the glycerin by decanting, the ester was purified each time with distillation, washing with water and adsorption with bauxite, bentonite and attapulgite. The removal of total contamination, unsaponifiable material, concentrations of free glycerin and soap were analyzed in the purified ester phase. The best result of purification was observed with the use of bentonite and bauxite, in the removal of soap and free glycerin respectively.Keywords: biodiesel; clays; purification. INTRODUÇÃOA redução da viscosidade de óleos vegetais para uso como biocombustível em motores de combustão interna pode ser realizada através de diferentes alternativas, tais como diluição, microemulsão com alcoóis, decomposição térmica, craqueamento catalítico e reação de transesterificação com etanol ou metanol. Entre estas alternativas a transesterificação é a melhor escolha, os mono ésteres de ácidos graxos, conhecidos como biodiesel, apresentam características físicas semelhantes às do óleo diesel e podem ser utilizados em motores do ciclo diesel sem nenhuma modificação. 1 A cadeia produtiva do biodiesel pode ser vista de modo integrado compreendendo matérias-primas e insumos, trans formação, processo de produção e purificação, controle de qualidade, transporte, armazenamento e estocagem, coprodutos, uso e emissões. 2 No que diz respeito às matérias-primas para a produção de biodiesel de primeira geração, uma ideia inicial foi utilizar resíduos domésticos e agroindustriais de baixo valor agregado. As primeiras rotas alternativas foram usando óleos residuais de frituras, procedentes de residências, restaurantes ou indústrias de processamentos de óleos e gorduras. 3 As diversas matérias-primas para a produção de biodiesel, como óleos vegetais in natura, degomado, óleos residuais e gorduras de abatedouros, não devem comprometer a qualidade final do produto, ou seja, as características de pureza dos ésteres devem atender às especificações dos órgãos reguladores. O biodiesel deve estar isento de impurezas que possam se acumular nos bicos injetores, provocar danos à câmara de combustão ou a outras partes dos motores. Segundo os fabricantes do sistema de injeção a diesel, o uso de biodiesel de qualidade inferior em motores pode provocar danos em bombas e em todo o sistema que entra em contato com o combustível, por exemplo, quantidades excessivas de glicerina, sabão, água, mono, di e triglicerídeos geram falhas no funcionamento de motores, por favorecer a formação de incrustações, depósitos de sabão e corrosividade. [4][5][6] Geralmente, as impurezas constituem-se da presença de materiais insaponificáveis existentes na própria matéria-prima (tocoferois, esterois, hidrocarbonetos, alcoóis e produtos de degradação), 7 resíduos de catalisadores, além de contaminantes como glicer...

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Section: Obtenção E Caracterização Dos éSteresunclassified

“…A espectroscopia de ressonância magnética nuclear apresenta-se como uma técnica promissora para a avaliação de biodiesel, principalmente devido à praticidade nas determinações. 16,20 …”

Section: Características Dos éSteres Metílicosunclassified

Utilização de argilas para purificação de biodiesel

et al. 2011

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“…The percentage conversion (%C) of vegetable oil in biodiesel is given by equation %C = 100 × (2A 1 / 3A 2 ), where A 1 is the area obtained in the NMR spectrum at 3.7 ppm related to the three hydrogens of the methoxy groups (-OCH 3 ), and A 2 is the area obtained at 2.3 ppm related to the two hydrogens of α-carbonyl methylene groups (-CH 2 CO). 30 …”

Section: H Nmrmentioning

confidence: 99%

Application of Full Factorial Design to Evaluate the Effect of Different Variables on the Stability of Biodiesel:Diesel Blends under Storage Conditions

Rezende¹,

Vale²,

Aguiar³

et al. 2017

J. Braz. Chem. Soc.

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Biodiesel is obtained from a renewable source and has been used as an alternative to fossil fuels. It has unsaturated fatty acid methyl esters that can degrade due to oxidation of the double bonds. The instability of biodiesel during storage may cause problems regarding the maintenance and operation of motors. This work evaluated the effect of several variables on the storage conditions of biodiesel:diesel blends. The study was performed using an experimental design, and the variables were water content in biodiesel (0.01, 0.05 and 0.09%), biodiesel content in diesel (5.0, 7.5 and 10.0%), time (15, 30 and 45 days) and temperature (30, 40 and 50 °C). The levels simulated actual Brazilian storage conditions. The degradation was evaluated based on direct measurement of methyl linoleate and methyl oleate in the blends by gas chromatography-mass spectrometry. These unsaturated fatty acid methyl esters are target compounds in the oxidation process. All experiments were carried out in sealed flasks. The results suggest that the restriction of oxygen limited the degradation of biodiesel in blends with higher percentage of the biofuel. The variables temperature, time and water content in biodiesel individually did not affect the degradation process within the range investigated at 95% confidence interval.

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“…A conversão foi avaliada por espectro de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN 1 H) 11 . O biodiesel assim produzido foi considerado padrão para o método proposto.…”

Section: Produção Do Biodieselunclassified

Metodologia analítica para quantificar o teor de biodiesel na mistura biodiesel: diesel utilizando espectroscopia na região do infravermelho

Guarieiro¹,

Pinto²,

Aguiar³

et al. 2008

Quím. Nova

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Recebido em 26/2/07; aceito em 14/6/07; publicado na web em 14/1/08 DETERMINATION OF BIODIESEL PERCENTAGE IN BIODIESEL:DIESEL MIXTURES USING MID-INFRARED SPECTROSCOPY. Considered the best substitute for diesel, biodiesel can be blended with diesel in any ratio, bringing lots of environmental, economic and social advantages. Brazilian law Nº 11097/2005, proposes the introduction of biodiesel in to the Brazilian energy matrix, mixed with diesel at a minimum percentage of 2%. For consumers and sellers to be sure that the commercialized mixture of biodiesel:diesel contains the correct percentage, it is necessary to develop analytical methodologies to quantify the amount of biodiesel added. This work presents a fast, low-cost and simple methodology to determine the biodiesel proportion in mixtures of biodiesel:diesel, based on infrared spectroscopy.Keywords: biodiesel; biodiesel:diesel mixtures; mid-infrared spectroscopy. INTRODUÇÃOA possibilidade de uso de óleos vegetais como combustível foi reconhecida desde os primórdios dos motores diesel. O próprio Rudolph Diesel utilizou vários óleos vegetais em seus motores e no prefácio escrito por ele para o livro Termodinâmica, de Chalkey (1911), afirmou: "O motor diesel pode ser alimentado com óleos vegetais e poderá ajudar consideravelmente o desenvolvimento da agricultura nos países onde ele funcionar. Isso parece um sonho do futuro, mas eu posso predizer com inteira convicção que esse modo de emprego do motor diesel pode, em dado tempo, adquirir uma grande importância" 1 . Os derivados de óleos vegetais são substitutos adequados para o óleo diesel por não requererem modificações nos motores e apresentarem alto rendimento energético. Eles não contêm enxofre (portanto, não contribuem para geração de ácido sulfuroso na atmosfera -chuva ácida) e sua combustão gera menores teores de gases poluentes que o óleo diesel, pois retiram CO 2 da atmosfera para crescimento da planta e a quantidade de CO 2 liberada na combustão desses óleos é menor que a gasta na sua produção. Por isso, o uso de biodiesel de origem vegetal reduz o percentual de CO 2 , um gás de efeito estufa, na atmosfera 2 . A alternativa mais viável de transformação dos óleos vegetais para gerar um combustível capaz de fazer funcionar um motor por compressão sem danificá-lo tem sido o biodiesel. Considerado um combustível biodegradável e ambientalmente correto, o biodiesel quimicamente é uma mistura de ésteres mono-alquílicos de ácidos graxos 3

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¹H nuclear magnetic resonance determination of the yield of the transesterification of rapeseed oil with methanol

Abstract: The formation of fatty acid methyl esters by transesterification with methanol can be monitored by 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy; this accurate determination is simpler than chromatographic methods. JAOCS72, 1239-1241 (1995).

Cited by 452 publications

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Utilização de argilas para purificação de biodiesel

Utilização de argilas para purificação de biodiesel

Application of Full Factorial Design to Evaluate the Effect of Different Variables on the Stability of Biodiesel:Diesel Blends under Storage Conditions

Metodologia analítica para quantificar o teor de biodiesel na mistura biodiesel: diesel utilizando espectroscopia na região do infravermelho

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1H nuclear magnetic resonance determination of the yield of the transesterification of rapeseed oil with methanol

Abstract: The formation of fatty acid methyl esters by transesterification with methanol can be monitored by 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy; this accurate determination is simpler than chromatographic methods. JAOCS72, 1239-1241 (1995).

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Utilização de argilas para purificação de biodiesel

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