Study into the Equilibrium Mechanism between Water and Poly(dimethylsiloxane) for Very Apolar Solutes:  Adsorption or Sorption?

Baltussen, Erik; Sandra, Pat; David, Frank; Janssen, Hans‐Gerd; Cramers, C.A.M.G.

doi:10.1021/ac990313g

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“…Several studies have correlated the partitioning coefficient of analytes K sw with their octanol-water distribution coefficient (K ow ) [13,[20][21][22][23][24].…”

Section: Water-pdms Extraction Of Solutesmentioning

confidence: 99%

Polydimethylsiloxane Rods for the Passive Sampling of Pesticides in Surface Waters

Assoumani¹,

Margoum²,

Lassalle

et al. 2013

Water

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Abstract:In this work, the low cost synthesis of polydimethylsiloxane (PDMS) rods is described, and the performances of this new passive sampling device (in laboratory and in situ) are compared to the passive stir bar sorptive extraction (SBSE) for the monitoring of pesticides from different classes (herbicides, insecticides and fungicides) in surface waters. The influence of synthesis parameters of PDMS rods (i.e., heating temperature, heating time and relative amount of curing agent) were assessed regarding their efficiency for the extraction of the target pesticides through a Hadamard's experimental design. This allowed the determination of the effect of the three parameters on the sorption of pesticides within four experiments. Thus, specific conditions were selected for the synthesis of the PDMS rods (heating at 80 °C for 2 h with 10% of curing agent). Laboratory experiments led to similar to lower extraction recovery in the PDMS rods in comparison with passive SBSE, depending on the pesticide. The in situ application demonstrated the efficiency of the PDMS rods for the passive sampling of the target pesticides in river water, although lower amounts of pesticides were recovered in comparison with passive SBSE. So, these very low cost PDMS rods could be used as an alternative to passive SBSE for large-scale monitoring campaigns. OPEN ACCESSWater 2013, 5 1367

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“…Several studies have correlated the partitioning coefficient of analytes K sw with their octanol-water distribution coefficient (K ow ) [13,[20][21][22][23][24].…”

Section: Water-pdms Extraction Of Solutesmentioning

confidence: 99%

Polydimethylsiloxane Rods for the Passive Sampling of Pesticides in Surface Waters

Assoumani¹,

Margoum²,

Lassalle

et al. 2013

Water

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“…23,24 Outros métodos que foram desenvolvidos neste período também tinham como objetivo a simplificação de etapas como, por exemplo, dispersão da matriz em fase sólida (Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD) e microextração em fase sólida (Solid Phase Micro Extraction, SPME). 25,26 Em 1999, foi proposta a extração sortiva em barra magnética (Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE), 27 que fornece baixos limites de detecção (Limit of Detection -LD), especialmente para analitos hidrofóbicos. 28 Extração por fluido supercrítico (Supercritical Fluid Extraction, SFE), 29 5,33,34 Esse método, que tem como vantagens ser rápido, fácil, econômico, efetivo, robusto e seguro, explora as possibilidades oferecidas pela instrumentação analítica moderna.…”

Section: Preparo De Amostra De Alimentos Para Análises De Resíduos Deunclassified

QuEChERS: um método moderno de preparo de amostra para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas

Prestes¹,

Friggi²,

Adaime³

et al. 2009

Quím. Nova

190

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. This review attempts to provide an updated overview of the Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe (QuEChERS) multiresidue extraction method, that involves initial extraction in acetonitrile, an extraction/partition step after the addition of salt, and a cleanup step utilizing dispersive solid phase extraction. QuEChERS method is nowadays the most applied extraction method for the determination of pesticide residues in food samples, providing acceptable recoveries for acidic, neutral and basic pesticides. Several applications for various food matrices (fruits, vegetables, cereals and others) in combination with chromatographic mass spectrometry analysis were presented.Keywords: QuEChERS method; food analysis; pesticides. INTRODUÇÃONo mundo, as perdas anuais devido à ação de pragas na agricultura chegam a 1 bilhão de toneladas, correspondendo a uma redução de 20 a 30% na produção. Os pesticidas, desde seu desenvolvimento, desempenharam um importante papel no crescimento da agricultura moderna. A utilização destes compostos químicos, que por um lado gera benefícios, por outro, é responsável pela contaminação do solo, água e alimentos.1 Assim, a determinação de resíduos de pesticidas em alimentos e em amostras ambientais é importante devido ao risco que estes compostos oferecem à saúde humana, além da sua persistência no meio ambiente e tendência de bioacumulação. Nas últimas décadas, laboratórios públicos e privados vêm desenvolvendo métodos para a determinação de resíduos de pesticidas, principalmente em alimentos. Contudo, a maioria dos métodos oficiais de análise está longe do considerado ideal, ou seja, métodos de ampla aplicação, rápidos, sensíveis e com resultados confiáveis. 2 A determinação de resíduos de pesticidas desempenha um papel importante para a estimativa da exposição humana e do meio ambiente a estes compostos, permitindo avaliar a conformidade da produção agrícola com as Boas Práticas Agrícolas, possibilitando decisões regulatórias comerciais visando garantir a segurança alimentar. Atualmente, ações governamentais e também do setor privado, estabelecem uma maior importância para a análise de resíduos de pesticidas, sendo que há uma pressão crescente para o aperfeiçoamento do desempenho analítico, exigindo aumento da eficiência e diminuição do custo e do tempo das análises. Produtos agrícolas como frutas, vegetais e cereais são as matrizes mais analisadas em laboratórios de rotina, apresentando frequentemente resíduos de pesticidas de diversas classes. Assim, é de fundamental importância o desenvolvimento de métodos multirresíduo de pesticidas para a determinação nestes tipos de alimentos. A diferença das propriedades químicas entre estes compostos e a diversidade de matrizes são algumas das adversidades a serem contornadas no desenvolvimento destes métodos, os quais frequentemente apresentam etapas laboriosas que demandam tempo, grande custo de material e geram grandes quantidades de resíduos tóxicos. 5 as modificações do procedimento original descritas na literatura e as aplicações dest...

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“…[7][8][9][10][11][12][13] Alguns autores correlacionam o coeficiente de partição da técnica SBSE, com o coeficiente de distribuição octanol/água (K o/w ). Embora, não seja totalmente correto, o coeficiente de distribuição octanol/água de um analito específico nos dá um bom indicativo da eficiência da extração SBSE, quando utilizada a fase extratora PDMS.…”

Section: Extração Sortiva Em Barra De Agitaçãounclassified

“…Neste trabalho, os autores analisaram cafeína e seus metabólitos em fluidos biológicos, empregando a dessorção líquida e análises por LC-UV, obtendo recuperações de até 102%. As barras desenvolvidas por Lambert e colaboradores 10 puderam ser diretamente inseridas em fluidos biológicos sem que ocorresse adsorção irreversível de compostos endógenos, como as proteínas, junto à fase extratora. A barra desenvolvida foi utilizada mais de 50 vezes, sem perda da eficiência de extração.…”

Section: Extração Sortiva Em Barra De Agitaçãounclassified

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Extração sortiva em barra de agitação para análise de fármacos em fluidos biológicos

Chaves¹,

Queiroz²

2008

Quím. Nova

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Recebido em 3/8/07; aceito em 17/12/07; publicado na web em 4/9/08 STIR-BAR SORPTIVE EXTRACTION FOR DRUGS ANALYSIS IN BIOLOGICAL FLUIDS. A novel solventless sample preparation, stir-bar sorptive extraction (SBSE), for extraction, and sample enrichment of organic compounds from biological fluids, is described in this manuscript from principle to applications. The SBSE is based on sorptive extraction, whereby the compounds are extracted into a polymer coating, polydimethylsiloxane (PDMS), on a magnetic stirring rod. The extraction is controlled by the partitioning coefficient of drugs between the PDMS and sample matrix, and upon the sample-extraction medium phase ratio. The SBSE technique has been applied successfully, with high sensitivities, to biomedical analysis of volatiles and for semi-volatiles drugs from biological sample, including urine, plasma, and saliva. SBSE combined with in situ derivatization, drugs quite more polar (e.g. metabolites) also can be analyzed.Keywords: stir-bar sorptive extraction (SBSE); drugs; biological fluids. introduçãoEm razão da complexidade dos fluidos biológicos e da baixa concentração dos fármacos nestas matrizes, a etapa de preparo de amostra -extração, pré-concentração dos analitos e eliminação dos interferentes -tem sido requerida no desenvolvimento de métodos cromatográficos com alta sensibilidade e seletividade analítica.Os métodos convencionais, empregados no preparo de amostras biológicas, para análises cromatográficas, têm sido a extração líquido-líquido e extração em fase sólida. [1][2][3][4][5][6] A miniaturização dos sistemas analíticos tem sido uma convergência predominante na área de química analítica. A microextração em fase sólida (SPME -solid-phase micro-extraction), in-tube SPME e a extração sortiva em barra de agitação (SBSE) são exemplos típicos de técnicas de preparo de amostra miniaturizadas. Estas técnicas, quando hifenadas a sistemas analíticos de detecção, têm resultado em análises rápidas, baixo consumo de solvente, menor exposição dos analistas aos fluidos biológicos e aos solventes tóxicos, assim como maior precisão analítica e automação das análises. 7A microextração em fase sólida apresenta uma série de vantagens em relação aos métodos de preparo de amostras convencionais, ou seja: não requer instrumentação analítica sofisticada, não utiliza solvente orgânico, rápido processo operacional, permite automação das análises, a reutilização das fibras extratoras e integra em um único sistema, a extração, concentração e introdução da amostra no sistema cromatográfico. 8,9 Porém, em razão do pequeno volume das fases extratoras e limitado número de fibras SPME, seletivas para análises de fármacos, os métodos analíticos padronizados têm apresentado baixa recuperação analítica, tornando necessária a utilização de sistemas de detecção de alta sensibilidade.Em 1999, Baltussen e colaboradores 10 apresentaram a técnica extração sortiva em barra de agitação, utilizando uma barra de agitação magnética revestida com polidimetilsiloxano (PDMS), a fase extratora.Os v...

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Study into the Equilibrium Mechanism between Water and Poly(dimethylsiloxane) for Very Apolar Solutes: Adsorption or Sorption?

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Polydimethylsiloxane Rods for the Passive Sampling of Pesticides in Surface Waters

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Extração sortiva em barra de agitação para análise de fármacos em fluidos biológicos

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