Solids Analysis by Gfaas

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A preparação da amostra é a etapa crítica dentro de um protocolo analítico e envolve desde a simples diluição até a solubilização parcial ou total. Métodos de decomposição por via seca ou úmida, envolvendo o aquecimento das amostras em sistemas abertos ou fechados, utilizando várias formas de energia como térmica, ultra-som ou radiante (infravermelho, ultravioleta e microondas) são empregados. O presente e o futuro da preparação de amostras consideram também solubilização em linha de amostras, lixiviação dos analitos de interesse, especiação, análise de suspensão, análise in situ, in vivo etc. Ênfase foi dada para o preparo de amostras para espectroscopia atômica. Atualmente, os objetivos a serem alcançados envolvem a obtenção do melhor resultado, no menor tempo, com mínima contaminação, pouco gasto de reagente e pequena geração de resíduos e efluentes, bem como a integridade das amostras e traceabilidade dos resultados, tendo em mente a qualidade e confiança nos resultados de medições, como requerido pela comunidade e usuários.Sample preparation is the critical step of any analytical protocol, and involves steps from simple dilution to partial or total dissolution. The methods include dry or wet decomposition of the samples in open or closed systems, using thermal, ultrasonic or radiant (infrared, ultraviolet and microwaves) energy. This review emphasizes sample preparation for atomic spectroscopy. The present and future tendencies for sample preparation also involve on-line dissolution, extraction of the analytes, speciation, solid sample and slurry analysis, in situ and in vivo procedures, etc. Nowadays the goals are the best result, in the shortest time, with minimum contamination, using the smallest quantities of reagents and samples, and having low residue and waste generation, as well as maintaining the integrity of the sample and the traceability of the results, to have quality and confidence in the measurements as the primordial attributes required by the community and by the users.

Section: Solid Samples and Slurry Analysismentioning

confidence: 99%

Sample preparation for atomic spectroscopy: evolution and future trends

Oliveira¹

2003

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“…In order to optimise the slurry preparations the following parameters were investigated: sample homogeneity, slurry concentration and particle size 10 . Errors associated with slurry sampling can be minimised when working with small particles, concentrated slurries and narrow particle size distributions 24 .…”

Section: Particle Size and Stabilitymentioning

confidence: 99%

“…Recently, the direct analysis of solid samples has grown in popularity, offering some advantages over conventional procedures. The slurry sampling has received a great deal of attention and is described in several reviews [9][10][11] .…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

River Sediment Analysis by Slurry Sampling FAAS: Determination of Copper, Zinc and Lead

Alves¹,

Cadore²,

Jardim³

et al. 2001

Foi desenvolvido um procedimento experimental para a análise direta de sedimento. Com o emprego deste procedimento, foram determinados cobre, zinco e chumbo, e foram conseguidas recuperações quantitativas para esses metais com baixo custo e manipulação mínima das amostras. Foram investigadas a influência da concentração do ácido nítrico no preparo da suspensão, bem como o tamanho de partícula do sedimento. As suspensões do sedimento foram tratadas com ácido nítrico 6,0 mol L -1 e cloreto de amônio 2% (m/v), e sonicadas por 15 minutos em um banho de ultrasom antes da quantificação por espectrometria de absorção atômica com chama. Empregando essas condições, a porcentagem de recuperação para cobre, zinco e chumbo foram 96,4 ± 4,9; 97,0 ± 4,0 e 99,7 ± 4,0, respectivamente, empregando-se um material certificado de referência.An experimental procedure for direct sediment analysis was developed. Using this procedure, copper, zinc and lead were determined and quantitative recoveries for these metals were accomplished at a low cost and with minimal sample manipulation. The influence of the nitric acid concentration on the slurry preparation, as well as the sediment particle size was investigated. Sediment slurries were treated with 6.0 mol L -1 nitric acid and 2% (m/v) ammonium chloride, and sonicated for 15 minutes in an ultrasonic bath before quantification by flame atomic absorption spectrometry. Using these conditions for a certified reference material, the percentage of recovery for copper, zinc and lead were 96.4 ± 4.9, 97.0 ± 4.0 and 99.7 ± 4.0, respectively.

“…The introduction of the sample as a slurry is an alternative that has been used to analyze a diversity of elements in different matrices [3][4][5][6][7][8] . Comprehensive reviews on this methodology have been reported in the literature 9,10 . Slurry sampling is now an accepted technique and a very convenient way to analyze solid samples.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…The limited range of slurry concentration is a drawback that must also be considered. This technique permits the use of aqueous standards and/or methods of standard addition 10,15 to be applied for quantification.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Direct analysis of Antarctic krill by slurry sampling: determination of copper, iron, manganese and zinc by flame atomic absorption spectrometry

Alves¹,

Smichowski²,

Farías³

et al. 2000

A técnica de amostragem de suspensão aliada à espectrometria de absorção atômica com chama foi empregada para a determinação direta de Cu, Fe, Mn e Zn em matrizes de Krill antártico. O efeito dos parâmetros instrumentais e o preparo das suspensões foram estudados em função do sinal analítico. Para a determinação de Cu, Fe e Zn, as amostras foram suspensas em uma solução de HNO 3 2,0 mol L -1 e para a determinação de Mn, o krill foi suspenso em uma solução de HNO 3 4,0 mol L -1 . A precisão entre as replicas foi melhor que 5 %. A metodologia foi aplicada para a determinação direta de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de krill antártico, usando padrões aquosos no preparo das curvas analíticas. Os resultados obtidos estão concordantes com os encontrados na determinação por FAAS e ICP-AES, depois da digestão das amostras em um forno de microondas. Os limites de detecção foram 4,5; 1,0; 4,9 e 8,4 µg L -1 para Cu, Zn, Mn e Fe, respectivamente.Slurry sampling in combination with flame atomic absorption spectrometry was employed for the direct determination of four essential trace elements, namely Cu, Fe, Mn and Zn in Antarctic krill. The effect of instrumental operating conditions and slurry sampling preparation on the analytical signal was investigated. For the determination of Cu, Fe and Zn, samples were suspended in a solution containing 2 mol L -1 HNO 3 . In the case of Mn, 4 mol L -1 HNO 3 was necessary for the preparation of the slurry. The precision between sample replicates was better than 5%. The method was applied to the direct determination of Cu, Fe, Mn and Zn in Antarctic krill samples using aqueous reference solutions to prepare the calibration curves. The results obtained were in good agreement with those achieved by FAAS and ICP-AES after microwave-assisted wet digestion of the krill samples. The detection limits were 4.5, 1.0, 4.9 and 8.4 µg L -1 for Cu, Zn, Mn and Fe, respectively.