Solid-state NMR studies of fluorinated diazadiphosphetidines

Harris, Robin K.; Crowe, Lindsey A.

doi:10.1039/a907142c

Cited by 6 publications

(2 citation statements)

References 29 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…Das Zentrum der Resonanz bei ±65.57 ppm liegt im erwarteten Bereich fu È r wenig entschirmte Phosphoratome. [41,42] Die elektronenziehenden Fluoratome bewirken eine positive Partialladung am Phosphoratom, das dadurch eine ho È here Anziehung auf die Bindungselektronen der P±N-Bindungen ausu È bt. B. Lit.…”

Section: Darstellung Der Hexafluordiazadiphosphetidineunclassified

Röntgenstrukturanalytische Untersuchungen von Diazadiphosphetidinen

Thönnessen

Siedentop

Jones

et al. 2001

Z. anorg. allg. Chem.

View full text Add to dashboard Cite

Professor Josef Goubeau in memoriamInhaltsu È bersicht. Verschiedene Diazadiphosphetidine werden aus PCl 5 und prima È ren Aminen, entsprechend einer modifizierten Kirsanov-Reaktion, hergestellt und einer Ro È ntgenstrukturanalyse unterzogen. Die Ergebnisse der Ro È ntgenstrukturanalysen der Hexahalogendiazadiphosphetidine weisen auf eine sterische Hinderung in der cyclohexylsubstituierten Verbindung 4 hin. Im Vergleich zur Struktur der Fluorverbindung 12 wird gezeigt, daû die sterische Hin-derung nur bei Chlorphosphoranen eine Rolle spielt. Bei der Kirsanov-Reaktion von PCl 5 mit aliphatischen Aminen, die in a-Stellung verzweigt sind, wurde eine Folgereaktion beobachtet, wenn das Amin im Ûberschuû eingesetzt wurde. Das Phosphonium-Salz 11 wird durch 1 H-, 13 C-und 31 P-NMR-Spektren, FAB-Massenspektrum, Elementaranalyse und Ro È ntgenstrukturanalyse zweifelsfrei charakterisiert. X-Ray Structure Analysis of DiazadiphosphetidinesAbstract. Various diazadiphosphetidines are synthesized by a modified Kirsanov reaction and subjected to X-ray crystal structure analysis, the results of which show steric hindrance in the cyclohexyl-substituted compound 4. A comparison of its structure to that of the fluorine compound 12 shows that the steric hindrance occurs only in the case of chlorophosphoranes. During the Kirsanov reaction with aliphatic amines branched at the a-position, a further reaction is observed if the amine is added in excess. The phosphonium salt 11 is characterized by 1 H-, 13 C-and 31 P-NMR-spectra, FAB-mass spectrum, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis.

show abstract

Section: Darstellung Der Hexafluordiazadiphosphetidineunclassified

Röntgenstrukturanalytische Untersuchungen von Diazadiphosphetidinen

Thönnessen

Siedentop

Jones

et al. 2001

Z. anorg. allg. Chem.

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…Another experimentally important situation is the simultaneous presence of 1 H and 19 F. For isolated (or very dilute) H-X-F pairs, offset-robust decoupling on 1 H only may be sufficient for good resolution [63]. For systems that are abundant in both 1 H and 19 F, however, triple resonance experiments need to be performed in order to decouple both nuclides [64][65][66][67][68][69][70][71]. We have also not looked at polymers in this work, as these are conceptually different from rigid organic solids, and are known to respond differently to RF decoupling [70][71][72][73][74][75][76].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 98%