Röntgenstrukturanalytische Untersuchungen von Diazadiphosphetidinen

1,3-Dipentafluorophenyl-2,2,2,4,4,4-hexazido-1,3-diaza-2,4-diphosphetidine (1) was synthesized by the reaction of [(C 6 F 5 )NPCl 3 ] 2 with trimethylsilyl azide in CH 2 Cl 2 and characterized by multinuclear NMR and vibrational spectroscopy. The molecular structure of the compound was determined by single-crystal X-ray structure analysis.[(C 6 F 5 )NP(N 3 ) 3 ] 2 crystallizes in the monoclinic space group P2 1 /n with a = 9.6414(2), b = 7.4170(1) and c = 15.9447(4) A Ê , b = 94.4374(9)°, with 2 formula units per unit cell. The bond situation in [(C 6 F 5 )NP(N 3 ) 3 ] 2 has been studied on the basis of NBO analysis. The antisymmetric stretching vibration of the azide groups is discussed. The structural diversity of 1 and 1,3-diphenyl-2,2,2,4,4,4-hexazido-1,3-diaza-2,4-diphosphetidine in solution and in the solid state depending on the aryl substituent at the nitrogen atom is discussed.

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“…Since the donor-acceptor interaction in [(C 6 H 5 )-NP(N 3 ) 3 ] 2 is much stronger than it is in [(C 6 F 5 )-NP(N 3 ) 3 ] 2 the P±N 3 Table 2).…”

Section: Nbo Analysismentioning

confidence: 99%

Synthesis, Characterization, and Crystal Structure of 1,3-Dipentafluorophenyl-2,2,2,4,4,4-hexazido-1,3-diaza-2,4-diphosphetidine

Aubauer¹,

Karaghiosoff²,

Klapötke³

et al. 2001

Z. anorg. allg. Chem.

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Phosphorylation of Diaminopyridines: Synthesis of a Compound Containing Both a Diphosphinoamine (P–N–P) and an Iminobiphosphine (N=P–P) Fragment

et al. 2014

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The phosphorylation of a series of diaminopyridines (2,3-, 3,4-, 2,5-and 2,6-diaminopyridine), with various molecular equivalents of chlorodiphenylphosphine in the presence of TEA has been studied. Notably, phosphorylation of 2,3-and 3,4-diaminopyridine affords compounds with diphosphinoamine (P-N-P) and iminobiphosphine (N=P-P) entities coexisting in the same molecule. Phosphorylations of 2,5-and[a]

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Reaktionen eines hexachlorsubstituierten Diazadiphosphetidins mit Diethylaminotrimethylsilan

Thönnessen

Jones

Schmutzler

2003

Zeitschrift anorg allge chemie

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Die Umsetzung des 2, 2, 2, 4, 4, 4‐hexachlorsubstituierten Diazadiphosphetidins 1 mit unterschiedlichen Mengen Diethylaminotrimethylsilan führte zum Diazadiphosphetidin 2b oder zu der Diphosphonium‐Verbindung 3. Wurde 1 mit zwei λquivalenten Aminosilan umgesetzt, wurde das Tetrachlordiazadiphosphetidin 2b isoliert, mit überschüssigem Aminosilan entstand dagegen das Salz 3. Eine Öffnung des Vierrings, wie bei der Reaktion mit primären Aminen, wurde nicht beobachtet. Erst die Hydrolyse von 3 öffnete den Ring; da die Hydrolyse jedoch ohne Zusatz einer Base durchgeführt wurde, wurde die Phosphonium‐Phosphoryl‐Verbindung 6 isoliert. Röntgenstrukturanalysen für 2b, 3 (als Chloridsalz/Dichlormethansolvat), 4 (als HCl2‐Salz) und 6 wurden durchgeführt. Die Struktur von 2b weist zwei unabhängige Moleküle auf. Die Moleküle von 2b und die Kationen von 3 und 4 haben kristallographische Inversionssymmetrie. Alle zentralen Vierringe sind also exakt planar. Die Packung von 2b zeigt kurze Chlor‐Chlor‐Abstände. In 3 und 4 werden Wasserstoffbrücken der Form C‐H···Cl beobachtet. Die asymmetrische Einheit von 6 enthält zwei unabhängige Formeleinheiten und zwei Moleküle Kristallwasser; durch klassische Wasserstoffbrücken werden die Formeleinheiten zu endlosen Strängen verknüpft.

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Röntgenstrukturanalytische Untersuchungen von Diazadiphosphetidinen

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Synthesis, Characterization, and Crystal Structure of 1,3-Dipentafluorophenyl-2,2,2,4,4,4-hexazido-1,3-diaza-2,4-diphosphetidine

Synthesis, Characterization, and Crystal Structure of 1,3-Dipentafluorophenyl-2,2,2,4,4,4-hexazido-1,3-diaza-2,4-diphosphetidine

Phosphorylation of Diaminopyridines: Synthesis of a Compound Containing Both a Diphosphinoamine (P–N–P) and an Iminobiphosphine (N=P–P) Fragment

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