Síntesis y Refinado por el Método Rietveld de la fase perovsquita obtenida a partir del Método de Co-precipitación vía Oxalato

Abstract

ResumenMaterial cerámico del tipo perovisquita SrCo 0,8 Fe 0,2 O 3-δ fue sintetizado usando el método de coprecipitación en medio oxalato. Durante los análisis térmico-gravimétrico y térmico-diferencial (TG/DTA) se verificó que independientemente de la naturaleza del reactivo o agente precipitante adoptado en la síntesis del precursor, la curva termogravimétrica presenta tres etapas, con pérdida de masa total de aproximadamente el 40 %. Mediante difracción de rayos X se verificó que el tamaño medio del cristalito fue de aproximadamente 77,22 nm utilizando nitrato de Hierro III, casi un 83 % superior al obtenido usando oxalato de Hierro III (42,23 nm). Sin embargo, la variación del agente precipitante no afectó prácticamente al tamaño mediano de cristalino (42,95 nm y 42,23 nm). El material presenta isotermas de tipo II, con una superficie específica de aproximadamente 4,41m 2 g -1 . Palabras clave: perovsquita, método co-precipitación, oxalato, refinamiento Rietveld Synthesis and Refining by Rietveld Method of the perovskite phase obtained using Oxalate Coprecipitation Method AbstractPowders of perovskite SrCo 0.8 Fe 0.2 O 3-δ were synthesized using oxalate co-precipitation method. According to the thermal gravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA), total mass loss was 40 % corresponding to three different steps and the precipitant agent as well the starting chemical elements have no influence on the process. Perovskite phase was identified by x-ray diffraction and the average crystallite size was 77.22 nm using iron nitrate (III) as starting material while 42.23 nm were obtained using iron oxalate (III). Ammonium oxalate and equimolar mixtures of ammonium oxalate and oxalic acid were used as precipitant agents and the results shown that these reactants have no influence on the average crystallite size (42.95 nm and 42.23 nm). The material presents isotherms of type II, with especific surface of approximately 4,41m 2 g -1 .

Estudo de obtenção da membrana cerâmica densa BaCeO3

“…O material BaCeO 3 foi sintetizado através do método de coprecipitação em meio oxalato proposto por SAN-TOS [13]. O método consiste numa mistura equimolar de íons metálicos referentes ao nitrato de bário e nitrato de cério e de uma solução de ácido oxálico e oxalato de amônio numa razão mássica de (1:1).…”

“…Interpretando os dados da Figura 1 e realizando associação dos eventos ocorridos com os expostos por CHEN et al [2] e SANTOS [13], é possível presumir que a amostra de BaCeO 3 apresentou três estágios de decomposição térmica. O primeiro estágio (curva 1) se refere à desidratação do material e à decomposição de alguns componentes orgânicos, com uma perda de massa igual a 12,02%.…”