Single-phase liquid-liquid extraction in monosegmented continuous-flow systems

Facchin, Ileana; Martins, José Walter; Zamora, Patrício G.P.; Pasquini, Célio

doi:10.1016/0003-2670(94)80067-7

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“…1c) by further aspiration of air, which resulted in the second air bubble. In order to avoid undesirable carryover effects due to the liquid film adhering on the tubing inner walls 7,10 , two additional water/air aspiration steps were performed.…”

Section: Methodsmentioning

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“…The approach has been exploited mainly for improving the sensitivity and/or sampling rate. [2][3][4][5][6][7][8][9] The sample is inserted into the carrier stream between two air bubbles and, as a consequence, its integrity is maintained and the wash period reduced. A sample compartment is then formed and preserved, inside of which vortices are established.…”

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“…Because monosegmented systems usually involve large-bore tubing 7,10 , the manifold was build-up with 1.8-mm i.d. silicone rubber tubing of the non-collapsible wall type.…”

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A Monosegmented Flow Titration for the Spectrophotometric Determination of Total Acidity in Vinegar

et al. 1999

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Monosegmented flow systems were conceived by Pasquini and Oliveira 1 as a means to attain a long sample resident time without pronounced dispersion. The approach has been exploited mainly for improving the sensitivity and/or sampling rate. [2][3][4][5][6][7][8][9] The sample is inserted into the carrier stream between two air bubbles and, as a consequence, its integrity is maintained and the wash period reduced. A sample compartment is then formed and preserved, inside of which vortices are established.10 This compartment may act as a titration vessel with efficient stirring when the sample and titrant (plus indicator) are sequentially inserted to constitute a tandem plug between the air bubbles. A mixing chamber in the analytical path is then not required and a washing step is efficiently accomplished. This feature becomes particularly attractive for flow titrations that do not require analytical curves. [11][12][13][14] Classical titrations are based on the sample-to-titrant volumetric ratios and stoichiometry, whereas flow titrations usually require calibration curves involving analytical solutions. [15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25] For some applications, however, the preparation of the analytical solutions becomes cumbersome. This may become a limiting factor in situations of a pronounced matrix effect when matrix matching is not feasible as e.g. in the analysis of molasses. Moreover, the results may depend on more than one analyte, and different analytes may present different reaction stoichiometries towards the titrant.To circumvent this drawback, Araújo and co-workers 26 developed a flow titrator exploiting calibration of the concentration gradient generated after sample injection into a diluent carrier stream. Analytical solutions were not required, but the dispersion of the sample should be identical to that of the solution used for a previous gradient calibration. Although other flow systems that did not require analytical curves have been proposed [11][12][13][14] , the sample and/or titrant had to be injected several times after proper volume variations, and the sample throughput was very dependent on the washing period. This period undergoes a reduction with monosegmentation.The feasibility of a monosegmented tandem flow system to perform automatic flow titrations was demonstrated in the present work. As an application, a spectrophotometric determination of vinegar acidity using NaOH and phenolphthalein as the titrant and as the indicator was selected. The end point search was based on the one-dimensional optimization method of Fibonacci 27 , which was recently adapted for fast titrations. 14 The algorithm always minimizes the initial interval of uncertainty related to the titrant volume, which contains the optimized value (volume at the equivalence point). After successive reduction steps, the interval converges to a very narrow one, the final interval of uncertainty which corresponds to the titrant volume at the equivalence point plus its uncertainty. A monosegmented flow system involvi...

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A Monosegmented Flow Titration for the Spectrophotometric Determination of Total Acidity in Vinegar

et al. 1999

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“…Em MSFA é possível trabalhar com longos períodos de residência, mantendo-se baixa a dispersão da amostra. Extrações efetuadas em sistemas de fluxo monossegmentado, a exemplo dos analisadores mais modernos, também dispensam o uso de segmentadores e separadores de fases [118][119][120][121] .…”

Section: Figura 5 Separadores Usados Em Ell-af Em (I) E (Ii) Câmarunclassified

“…O outro procedimento investigado por MSFA 119 , utilizou o princípio de extração em fase única, proposto por Martins 122 . Nestes processos, a solução aquosa (contendo as espécies de interesse) e a solução extratora, originalmente imiscíveis (ou de baixa miscibilidade) são levadas a um estado de total miscibilidade, através da adição de uma pequena quantidade de um terceiro solvente, denominado consoluto, que é miscível em qualquer proporção com os outros dois.…”

Section: Extração Líquido-líquido Em Sistemas De Fluxo Monossegmentadounclassified

Extração líquido-líquido em sistemas de fluxo

Facchin¹,

Pasquini²

1998

Quím. Nova

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Recebido em 25/2/97; aceito em 7/4/97 LIQUID-LIQUID EXTRACTION IN FLOW SYSTEMS. This review deals with principles of the liquid-liquid extraction, when performed in flow systems. This approach is frequently used for sample treatment to improve the selectivity and/or sensitivity in analytical measurements. The advances in this area are reported, including the use of monosegmented flow systems to perform metal extraction through both two-phase and single phase processes.Keywords: liquid-liquid extraction; flow analysis; separation and preconcentration. REVISÃO TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃONa atualidade, embora se disponha de uma série de técnicas analíticas que propiciem cada vez mais a obtenção de melhor seletividade e sensibilidade, a realização de algumas operações preliminares à quantificação das espécies de interesse nas diferentes matrizes, como separação e concentração, ainda se constitui na etapa limitante das determinações. Dentro deste contexto, os sistemas de Análise em Fluxo 1 (AF) têm, a cada dia, ganho interesse em vista, principalmente, da sua versatilidade. Eles são capazes de substituir com vantagens os processos manuais de separação, reduzindo custos, tempo de análise e manipulação de amostras, levando a um menor risco de contaminação e perdas [2][3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13][14] . Além disto, o uso de menor quantidade de solventes orgânicos no laboratório se torna cada vez mais uma necessidade em vista da rigidez atual das leis de proteção ambiental.Desde a sua introdução, as diferentes técnicas de pré-tratamento evoluíram bastante, quer em termos de configurações disponíveis ou aplicações. Contudo ainda pode ser verificado um emprego restrito das técnicas de precipitação contínua/filtração por razões diversas, as quais poderiam talvez estar associadas à forte tendência do precipitado adsorver nas paredes das vias de transmissão e na cela de detecção e à necessidade periódica de se limpar todo o sistema ou mesmo devido à falta de domínio sobre a formação de precipitados em fluxo 4 . A aplicabilidade destas técnicas à separação e à concentração já foi demonstrada para diversas classes de analitos, através de determinações diretas ou indiretas, com dissolução do precipitado ou não. Em termos de detecção, a espectrometria de absorção atômica tem sido citada com maior frequência, havendo ainda notificação do uso de outros detectores, como os de espectrofotometria UV-visível e eletrodos íon-seletivos [3][4][15][16][17] . Por outro lado, as técnicas de sorção (adsorção, troca iônica e extração líquido-sólido) têm ganho interesse dentre os procedimentos de pré-tratamento por AF nos últimos anos 3,5,[18][19][20][21][22][23][24][25][26][27] . O seu destaque deve-se provavelmente à facilidade de operação em relação às demais técnicas e à robustez dos equipamentos. Além disso, é bastante versátil, sob o aspecto da variedade de materiais sorventes para a construção das mini-colunas, agentes complexantes e eluentes. Outro fator ponderante na sua escolha é a capacidade de obter prontamente a co...

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