Extração líquido-líquido em sistemas de fluxo

Abstract

Recebido em 25/2/97; aceito em 7/4/97 LIQUID-LIQUID EXTRACTION IN FLOW SYSTEMS. This review deals with principles of the liquid-liquid extraction, when performed in flow systems. This approach is frequently used for sample treatment to improve the selectivity and/or sensitivity in analytical measurements. The advances in this area are reported, including the use of monosegmented flow systems to perform metal extraction through both two-phase and single phase processes.Keywords: liquid-liquid extraction; flow analysis; separation and preconcentration. REVISÃO TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃONa atualidade, embora se disponha de uma série de técnicas analíticas que propiciem cada vez mais a obtenção de melhor seletividade e sensibilidade, a realização de algumas operações preliminares à quantificação das espécies de interesse nas diferentes matrizes, como separação e concentração, ainda se constitui na etapa limitante das determinações. Dentro deste contexto, os sistemas de Análise em Fluxo 1 (AF) têm, a cada dia, ganho interesse em vista, principalmente, da sua versatilidade. Eles são capazes de substituir com vantagens os processos manuais de separação, reduzindo custos, tempo de análise e manipulação de amostras, levando a um menor risco de contaminação e perdas [2][3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13][14] . Além disto, o uso de menor quantidade de solventes orgânicos no laboratório se torna cada vez mais uma necessidade em vista da rigidez atual das leis de proteção ambiental.Desde a sua introdução, as diferentes técnicas de pré-tratamento evoluíram bastante, quer em termos de configurações disponíveis ou aplicações. Contudo ainda pode ser verificado um emprego restrito das técnicas de precipitação contínua/filtração por razões diversas, as quais poderiam talvez estar associadas à forte tendência do precipitado adsorver nas paredes das vias de transmissão e na cela de detecção e à necessidade periódica de se limpar todo o sistema ou mesmo devido à falta de domínio sobre a formação de precipitados em fluxo 4 . A aplicabilidade destas técnicas à separação e à concentração já foi demonstrada para diversas classes de analitos, através de determinações diretas ou indiretas, com dissolução do precipitado ou não. Em termos de detecção, a espectrometria de absorção atômica tem sido citada com maior frequência, havendo ainda notificação do uso de outros detectores, como os de espectrofotometria UV-visível e eletrodos íon-seletivos [3][4][15][16][17] . Por outro lado, as técnicas de sorção (adsorção, troca iônica e extração líquido-sólido) têm ganho interesse dentre os procedimentos de pré-tratamento por AF nos últimos anos 3,5,[18][19][20][21][22][23][24][25][26][27] . O seu destaque deve-se provavelmente à facilidade de operação em relação às demais técnicas e à robustez dos equipamentos. Além disso, é bastante versátil, sob o aspecto da variedade de materiais sorventes para a construção das mini-colunas, agentes complexantes e eluentes. Outro fator ponderante na sua escolha é a capacidade de obter prontamente a co...

A Monosegmented Flow Titration for the Spectrophotometric Determination of Total Acidity in Vinegar

“…1c) by further aspiration of air, which resulted in the second air bubble. In order to avoid undesirable carryover effects due to the liquid film adhering on the tubing inner walls 7,10 , two additional water/air aspiration steps were performed.…”

“…A sample compartment is then formed and preserved, inside of which vortices are established. 10 This compartment may act as a titration vessel with efficient stirring when the sample and titrant (plus indicator) are sequentially inserted to constitute a tandem plug between the air bubbles. A mixing chamber in the analytical path is then not required and a washing step is efficiently accomplished.…”

“…Because monosegmented systems usually involve large-bore tubing 7,10 , the manifold was build-up with 1.8-mm i.d. silicone rubber tubing of the non-collapsible wall type.…”

Utilização dos métodos automáticos em fluxos com detecção espectrofotométrica na determinação de diclofenaco de sódio em formulações farmacêuticas e fluidos corporais

“…Ou seja, este método automático utiliza um braço mecânico, controlado por um computador para executar as operações analíticas. No entanto, a desvantagem desse sistema está no custo elevado, alta complexidade mecânica e diversas limitações na realização de análises automáticas [17]. A partir desse sistema, os parâmetros avaliados foram: a influência sobre o sinal analítico do comprimento do reator (com comprimentos de 60, 90 e 120 cm), o volume aspirado (volume de permanganato e o volume da amostra -com volumes de 60, 90 e 120 microlitros) e a taxa de fluxo (com taxas de 0,50; 0,75 e 1,0 mL•min -1 ); já a matriz ortogonal (L 9 ) utilizada foi 3 4 , resultando em 81 experimentos para os três níveis avaliados e as medições realizadas em soluções de diclofenaco, de concentração 50 mg•mL -1 para diferentes tempos de armazenamento.…”

Determination of Trace Silver in Water Samples by Online Column Preconcentration Flame Atomic Absorption Spectrometry Using Termite Digestion Product

“…In this context the development of analytical techniques for the determination of silver in several kinds of samples has been attracting the attention of many researcher groups [ 12 – 22 ]. Solid phase extraction (SPE) [ 23 ], liquid-liquid extraction [ 24 ], and liquid membrane extraction [ 25 ] are widely applied for the separation and preconcentration of metals, among a variety of other methods. In particular, the procedures based on SPE offer some advantages over the others, such as less waste generation, milder matrix effects, availability and easy recovery of the solid phase, achievement of higher preconcentration factors, easy adaptation of the solid phase in a minicolumn coupled to a continuous flow preconcentration system, and, in general, no requirement for the use of toxic solvents [ 26 ].…”