Recebido em 29/11/10; aceito em 15/3/11; publicado na web em 5/5/11 FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION: POTENTIALITIES AND APPLICATIONS. The potentialities and applications of the Multiple Pulse Amperometric detection (MPA) coupled with Flow Injection Analysis (FIA) are evaluated. Important aspects as cleaning and activation of electrode surface, indirect and simultaneous analysis of electroactive compounds and the use of the internal standard method for quantifications utilizing FIA-MPA are presented. The main parameters concerning the detection of electroactive analytes by multiple pulse amperometric detection in flowing solutions were also discussed. In addition, aspects such as flow rate, sample volume, application time of the potential pulses and instrumentation necessary for implementing of the method were also addressed.Keywords: electrochemical detection; multiple pulse amperometry; flow injection analysis.
INTRODUÇÃOO desenvolvimento de métodos analíticos que combinam menor tempo de análise, maior sensibilidade e seletividade, simplicidade de manuseio, baixo custo e potencialidade adequada para automação constitui-se num campo de pesquisa amplo e em constante expansão na área de Química Analítica. Nesse contexto, a análise por injeção em fluxo, FIA -Flow Injection Analysis, tem sido explorada com sucesso na análise de grande diversidade de substâncias, proporcionando várias vantagens, tais como, uso de instrumentação versátil, baixo custo dos componentes do sistema, elevada frequência de amostragem, consumo reduzido de reagentes e amostras e, consequentemente, redução na geração de resíduos. 1-7 Além disto, o sistema FIA pode ser automatizado, minimizando os riscos de intoxicação do analista devido a uma menor exposição aos reagentes e amostras em comparação aos procedimentos manuais. Os primeiros trabalhos empregando FIA foram propostos por Rüzicka e Hansen, em 1975, como um novo conceito de análises químicas. 8,9 No primeiro artigo, os autores descrevem o sistema FIA acoplado a detectores de absorção molecular. 8 Três anos depois, os mesmos autores fazem uma revisão sobre os dez trabalhos que haviam desenvolvido anteriormente, abordando a teoria e as tendências da técnica. 9 Posteriormente, uma diversidade de técnicas foram exploradas, cabendo destacar a absorção atômica, 10,11 fluorescência, 12,13 quimiluminescência, 14,15 potenciometria, 16,17 voltametria, 18,19 amperometria, 20,21 entre outros.A detecção eletroquímica pode oferecer vantagens frente a outros sistemas de detecção, como baixo custo de instrumentação, simplicidade de aplicação e minimização de etapas de preparação de amostras. 3,[22][23][24][25] Adicionalmente, diversas espécies a serem analisadas podem ser pré-concentradas sobre eletrodos, tanto por processos de adsorção como por eletrodeposição. Os detectores eletroquímicos mais utilizados em sistemas em fluxo são os amperométricos, que foram adotados em grande parte dos trabalhos descritos na literatura. 3 Nesta técnica, o eletrodo de trabalho (ou se...