Simultaneous analyses of cocaine, cocaethylene, and their possible metabolic and pyrolytic products

Cardona, Patrick S.; Chaturvedi, Arvind; Soper, John W.; Canfield, Dennis V.

doi:10.1016/j.forsciint.2005.04.001

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“…For acylation of cocaine analytes, the haloalkylacyl derivates, particularly the fluorinated ones like pentafluoropropionic anhydride (PFPA) and heptafluorobutyric anhydride (HFBA), are widely applied to several biological matrices, like blood and urine (Aderjan et al, 1993;Cardona et al, 2006;Saito et al, 2007), and hair and tissues (Cardona et al, 2006;Jurado et al, 1995).…”

Section: Derivatization Proceduresmentioning

confidence: 99%

“…Due to the weak reaction of acyl derivatizing agents with carboxyl groups, most of the studies on cocaine determination using a GC method combines to the acylating agent an alkylating one, such as 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropanol (HFIP) and 2,2,3,3,3-pentafluoro-1-propanol (PFPOH) (see table 3), which easily displace the reactive proton of carboxyl groups, increasing thus the efficiency of the derivatization of all hydroxyl, carboxyl and amine functional groups (Cardona et al, 2006).…”

Section: Derivatization Proceduresmentioning

confidence: 99%

“…(1991) described a cocaine LOD of 20 ng/mL by GC-NPD analysis, Cardona et al (2006) obtained a cocaine LOD of 2 ng/mL using a GC-MS equipment with prior SPE extraction and combined acylation/methylation of the analytes.…”

Section: Gas Chromatographymentioning

confidence: 99%

“…These include nails and even biopsy material (Joya et al, 2010;Valente-Campos et al, 2006;Yang et al, 2006). Moreover, GC-MS allows the determination of metabolites of specific consumption patterns, like EDME and EEE for "crack" abuse, and CE and NCE for concomitant use with alcohol, and other secondary minor metabolites, such as NBE and OH-BE (Cardona et al, 2006;Yang et al, 2006). Furthermore, and as described for LC techniques, the detection of analytes eluted through GC can be performed by tandem MS as well.…”

Section: Gas Chromatographymentioning

confidence: 99%

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Chromatographic Methodologies for Analysis of Cocaine and Its Metabolites in Biological Matrices

Valente¹,

Carvalho²,

Bastos³

et al. 2012

Gas Chromatography - Biochemicals, Narcotics and Essential Oils

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Section: Derivatization Proceduresmentioning

confidence: 99%

Section: Derivatization Proceduresmentioning

confidence: 99%

Section: Gas Chromatographymentioning

confidence: 99%

Section: Gas Chromatographymentioning

confidence: 99%

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Chromatographic Methodologies for Analysis of Cocaine and Its Metabolites in Biological Matrices

Valente¹,

Carvalho²,

Bastos³

et al. 2012

Gas Chromatography - Biochemicals, Narcotics and Essential Oils

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“…Outros trabalhos utilizando a pirólise analítica ou os produtos de pirólise para identificar a presença de drogas e seus metabólicos no sangue, na urina ou em tecidos humanos têm sido feitos [114][115][116][117][118] . Neste sentido, Mitsui et al 119 aplicaram a pirólise para estudar narcóticos e sais de alcalóides em urinas de seres humanos.…”

Section: Ciência Forenseunclassified

A pirólise como técnica analítica

Silvério¹,

Barbosa²,

Piló‐Veloso³

2008

Quím. Nova

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Recebido em 16/4/07; aceito em 31/10/07; publicado na web em 7/8/08PYROLYSIS AS AN ANALYTICAL TECHNIQUE. In this paper historical aspects of analytical pyrolysis, the equipment used, the fundamentals and the mechanisms of pyrolysis of different polymeric materials are discussed. The latest work on analytical pyrolysis applied to various types of synthetic and natural samples is reviewed. Current applications of this technique that are discussed include identification of microorganisms, analysis of trace compounds by forensic laboratories, investigation of food and agricultural products, study of the chemical composition of wood, authentication and conservation of artworks, and the study of environmental and geochemical samples.Keywords: Py-GC-MS; degradation mechanism; polymeric materials. introDUÇÃoA palavra pirólise possui origem grega e significa "decomposição pelo calor", ou seja, a degradação de um material por energia tér-mica. No entanto, pirólise analítica é uma técnica de caracterização de determinado material, na ausência de oxigênio, pelas reações de degradação químicas induzidas por energia térmica.1 Esse processo resulta em um conjunto de pequenas espécies moleculares, as quais são relacionadas à composição da amostra original. 1,2Essas pequenas moléculas são usadas para identificar qualitativamente a estrutura original de macromoléculas, por meio de padronização própria e adequada, e para fornecer informação quantitativa da sua composição. 3A pirólise qualitativa caracteriza-se por ser uma técnica em que constantemente se realizam comparações de pirogramas de referência (impressões digitais) com pirolisados de interesse. 4 Nesse tipo de análise, a reprodutibilidade dos resultados é obtida quando os parâ-metros que levam à formação desses pirolisados são minuciosamente controlados e otimizados para um sistema polimérico investigado, pois esses influenciam diretamente nos mecanismos de degradação térmica.5 Em amostras poliméricas, os mecanismos dessas fragmentações podem ocorrer via eliminação de pequenas moléculas, cisão de cadeia (despolimerização) ou clivagem aleatória. 6 Como a degradação térmica de macromoléculas freqüentemente produz misturas complexas de moléculas menores, é necessário o uso associado de outras técnicas, como a cromatografia em fase gasosa, para promover a separação das espécies produzidas.7 Quando essa associação ou acoplamento inclui também a espectrometria de massas, as espécies produzidas podem ser ainda identificadas (Figura 1).Se a degradação resultar em reações secundárias indesejáveis resultando em sinais mais alargados, 8 ou se ocorrer perdas de produtos de degradação durante a transferência do pirolisador para o sistema cromatográfico, 9 a alternativa mais indicada é o acoplamento do pirolisador diretamente ao espectrômetro de massas, originando a técnica de análise conhecida pela sigla Pi-EM. 10Esta revisão foi motivada pela escassa literatura em português sobre esse tema. Assim, este artigo objetiva apresentar os fundamentos da pirólise como técnica analítica e inv...

show abstract

Mass Spectrometry Applications in Forensic Science

Smith

2010

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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The role of mass spectrometry (MS) in forensic science can be characterized as either molecular or elemental analysis. Relatively small, volatile, nonpolar molecules found in a variety of forensic samples can be analyzed with electron and chemical ionization (CI) routinely coupled with single‐stage mass analyzers that provide molecular weight and structural information. Nonvolatile and polar molecules including drugs, poisons, and/or their metabolites routinely found in biological matrices along with other analytes of forensic interest can be determined using electrospray or related soft ionization techniques coupled to tandem mass analyzer systems to identify a molecule through structure elucidation and provide excellent screening and quantitative results. New ambient ionization sources now allow the direct analysis of molecules from a forensic sample surface, with minimal prior preparation or separation. In addition, the sequencing of deoxyribonucleic acid (DNA) has also been difficult with most ionization sources until matrix‐assisted laser desorption ionization (MALDI), which has the potential to provide quick and dependable results, was utilized. Elemental profiles also provide reliable methods for characterizing and distinguishing forensic samples. This article aims at providing information about MS and its uses in the field of forensic science.

show abstract

Simultaneous analyses of cocaine, cocaethylene, and their possible metabolic and pyrolytic products

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Chromatographic Methodologies for Analysis of Cocaine and Its Metabolites in Biological Matrices

Chromatographic Methodologies for Analysis of Cocaine and Its Metabolites in Biological Matrices

A pirólise como técnica analítica

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