Проведены исследования структуры, ИК-спектров поглощения, морфологии и спектральных характеристик фотолюминесценции полученных методом гидротермального синтеза твердых растворов Lu1-x-yCexTbyBO3. Согласно данным рентгенофазового анализа, полученные в результате гидротермального синтеза при T=200oC образцы Lu1-x-yCexTbyBO3 имеют структуру ватерита, и все дифракционные пики соответствуют гексагональной фазе с пр.гр. P63/mmc, изоструктурной чистому LuBO3. Отжиг этих образцов при T= 970oC приводит к изменению структурной модификации и переходу образцов в моноклинную фазу с пространственной группой C2/c. Обнаружено, что после отжига этих образцов при T=800-970oC интенсивность свечения ионов Tb3+ при возбуждении в полосе поглощения ионов Cе3+ увеличивается более чем на два порядка и становится значительно выше, чем в соединениях такого же состава, полученных при высокотемпературном синтезе. В то же время отжиг бората лютеция, легированного только тербием, не приводит к заметному изменению интенсивности свечения ионов Tb3+. Обсуждаются возможные причины многократного усиления свечения ионов тербия при отжиге полученного методом гидротермального синтеза ортобората лютеция, легированного церием и тербием. DOI: 10.21883/FTT.2017.06.44487.426