Sample preparation in alkaline media

Nóbrega, Joaquim A.; Santos, Mirian C.; Sousa, Rafael Arromba de; Cadore, Solange; Barnes, Ramon M.; Tatro, Mark

doi:10.1016/j.sab.2006.02.006

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“…Diversos trabalhos atuais reportam que suspensões preparadas em meio de TMAH podem permanecer estáveis por até um ano. [12][13][14] A exatidão dos resultados obtidos a partir das metodologias propostas para a determinação de Mg e Zn foi avaliada pela análise de duas amostras de referência certificadas de carne, ambas de fígado bovino (NIST 1577b e NIST 1577c, respectivamente). Segundo os resultados apresentados na Tabela 4, foi possível verificar uma boa concordância entre os resultados obtidos e os valores certificados de concentração para os dois meios de solubilização das amostras.…”

Section: Determinação De Mg E Zn Em Amostras De Carnes Processadas E unclassified

“…10,11 Dentre os métodos convencionais de preparo de amostras destacam-se a digestão ácida em sistemas abertos, os quais necessitam de quantidades relativamente elevadas de ácidos ou misturas de ácidos, bem como de um tempo de análise maior, o que torna a análise morosa e dispendiosa. [10][11][12] Sendo assim, vários métodos alternativos de preparação das amostras estão sendo desenvolvidos com o intuito de minimizar possíveis inconvenientes relacionados a esta etapa. Como exemplo, pode-se destacar a amostragem por suspensão, a qual poderá envolver a solubilização parcial da matriz da amostra, utilizando tanto reagentes ácidos como alcalinos.…”

Section: Introductionunclassified

“…Como exemplo, pode-se destacar a amostragem por suspensão, a qual poderá envolver a solubilização parcial da matriz da amostra, utilizando tanto reagentes ácidos como alcalinos. [12][13][14] Processos de microdigestão também vêm sendo estudados, os quais caracterizam-se por utilizar uma massa menor de amostra e um menor tempo de exposição das amostras na presença de quantidades reduzidas de reagentes. 15,16 Assim, o objetivo principal deste trabalho foi de avaliar métodos de preparo de amostras de carnes (frescas e processadas) em microescala, baseados em procedimentos de microdigestões e microssolubilizações, os quais constituem alternativas interessantes e viáveis, pois são realizados em um curto período de tempo, além de utilizar quantidades mínimas de amostras e reagentes para determinação de K, Mg, Na e Zn por técnicas de espectrometria atômica.…”

Section: Introductionunclassified

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Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

et al. 2013

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Recebido em 28/9/12; aceito em 19/2/13; publicado na web em 15/4/13 EVALUATION OF SAMPLE TREATMENT IN MICRO-SCALE FOR THE DETERMINATION OF K, Mg, Na AND Zn IN MEAT BY ATOMIC SPECTROMETRY TECHNIQUES. This paper describes the development of methods in micro-scale for the determination of K, Mg, Na and Zn in meat by atomic spectrometry techniques. The limits of detection (LOD) for K and Na by microdigestion were 0.18 and 0.20 mg g -1 , respectively whereas LOD for Mg and Zn by microsolubilization with TMAH were 2.40 and 18.4 µg g -1 , respectively. The RSD values were lower than 6.0% and the CRMs analyzed showed values with 95% agreement. The proposed methods are simple, fast and use small amounts of sample (around 10 mg) yet do not require special equipment for sample preparation.Keywords: meat; sample preparation; atomic spectrometry techniques. INTRODUÇÃOAs carnes, em geral, são fontes importantes de proteínas, lipídios, vitaminas lipossolúveis e minerais como Zn e Mg, os quais são considerados minerais essenciais para o organismo humano, exercendo funções importantes como a participação em várias reações celulares e também são requeridos como cofatores em diversos sistemas enzimáticos dos processos metabólicos. 1 Contudo, atualmente, tem-se evidenciado um crescimento do mercado de produtos processados à base de carne, já que a produção de alimentos de fácil preparo se faz cada vez mais necessária, visto o ritmo acelerado da vida cotidiana. Entretanto, no decorrer do processamento industrial, a disponibilidade, bem como perdas e ganhos de nutrientes essenciais pode ser afetada, o que irá alterar a qualidade nutricional do alimento. [2][3][4] Além disso, a conservação das carnes, bem como de outros alimentos processados, normalmente é feita pela adição de sais de Na, principalmente o cloreto de sódio (NaCl), já que este atua na minimização da ação de agentes naturais (enzimas ou micro-organismos), aumentando a vida de prateleira dos alimentos. 5,6 Tendo em vista que, quantidades excessivas de Na estão sendo associadas ao desenvolvimento de doenças cardiovasculares, iniciativas estão sendo feitas pelo Brasil, bem como por parte dos principais países, para redução da adição de NaCl nos alimentos. Em contrapartida, como o K atua de forma efetiva em conjunto com o Na para manter o equilíbrio hídrico do organismo humano, facilitando as perdas de águas que estão diretamente associadas à eliminação de íons Na + , um aumento das concentrações de K na dieta pode proteger contra a hipertensão. Deste modo, sabe-se que o ideal seria encontrar quantidades semelhantes de Na e K nos alimentos em geral. [7][8][9] O controle de metais como Na, K, Mg e Zn, bem como os principais nutrientes contidos nos alimentos cárneos, é de suma importância para garantir a qualidade nutricional e toxicológica destes produtos. Uma vez que os métodos convencionais de análise são em sua maioria morosos e mais propensos a contaminações, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos rápidos e simples, com a utilização de pequenas quantidades de amos...

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Section: Determinação De Mg E Zn Em Amostras De Carnes Processadas E unclassified

Section: Introductionunclassified

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Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

et al. 2013

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“…8 In this context, the alkaline reagent TMAH was used in this work due to its property to dissolve protein samples, which are usually poorly soluble in water. 9 Several studies using TMAH have been reported to prepare biological samples such as hair, 10 nails 11 and animal tissues. [12][13][14][15][16][17][18] In general, the results have shown a reduction in the sample preparation time, good stability for the obtained sample solution/suspension and a full or partial dissolution of the sample in aqueous medium.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…[12][13][14][15][16][17][18] In general, the results have shown a reduction in the sample preparation time, good stability for the obtained sample solution/suspension and a full or partial dissolution of the sample in aqueous medium. 9 However, the ideal conditions for TMAH use, like extraction time and solution volume, as well the chemical mechanisms of the reagent action are poorly understood.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Alkaline Solubilization of Chicken Tissues Monitored by Raman Spectroscopy Followed by Pb Determination by GF AAS

Campos¹,

Oliveira²,

Izumi³

et al. 2017

J. Braz. Chem. Soc.

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This paper proposes a method for chicken tissues preparation using tetramethylammonium hydroxide (TMAH) for Pb determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry employing multivariate approaches. Combining Raman spectroscopy with scanning electron microscopy coupled to energy-dispersive X-ray spectroscopy to monitor the solubilization process it was possible to show that TMAH acts in the solubilization of proteins, amino acids and lipids. Besides, this investigation showed that the small residual masses of samples have organic and inorganic compounds. Accuracy tests indicated that such residues have not interfered in the analytical results (recovery between 90-95%). The obtained limits of detection (0.099 µg g -1 ) and quantification (0.33 µg g -1 ) are compatible with the detectability required for regulatory purposes. Linearity (R 2 = 0.9925) and characteristic mass (13 pg) were also reported. Considering the set of 15 samples comercialized in Brazil, any Pb contamination was successfully observed and this was confirmed by the analysis of digested samples.

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Flame and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry in Environmental Analysis

Sperling

2022

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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Atomic absorption spectrometry (AAS) is a well‐established technique for the quantitative determination of elements in environmental materials at trace and ultratrace levels. AAS is an optical atomic spectrometric technique based on the measurement of the specific absorption originated from the free, unionized atoms in the gas phase. For transferring the analyte to free atoms, different types of atomizers are in use, out of which the flame and the graphite furnace are the most often used atomizers. Typical detection limits of flame AAS (FAAS) are of the order of 1–100 μg L −1 , making it a perfect tool for the determination of minor and trace elements, at least for contaminated samples. Graphite furnace AAS (GFAAS), offering detection limits which are about a factor of 20–200 lower than for FAAS, is the standard method for many trace elements especially for background values, and for unpolluted samples, such as freshwater and biological materials. AAS in its conventional configuration is a single element technique, which has to be used in a sequential mode when more than one element has to be determined. However, there are commercial instruments available, that can be used for the determination of six to eight elements simultaneously. While most manufacturers provide instruments working with line sources, one manufacturer has commercialized high‐resolution instruments working with continuum sources (HRCS‐AAS).

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Sample preparation in alkaline media

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Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

Alkaline Solubilization of Chicken Tissues Monitored by Raman Spectroscopy Followed by Pb Determination by GF AAS

Flame and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry in Environmental Analysis

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