Reactions of oximes with bis(cyclopentadienyl) titanium (IV) chloride

Sharan, Ram; Gupta, Gopal; Kapoor, Rupam

doi:10.1016/0022-5088(78)90173-x

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“…All these complexes show the ring breathing mode of the pyridine 18,19 at about ~ 998 cm -1 . The absorption bands at 450 cm -1 are assigned to v(Zr-O) stretching vibration 20 . The electronic spectra of all the complexes recorded in the chloroform show fairly intense bands between 250.2 and 272.4 nm which can be assigned to the charge transfer band 21 and is in the accord with their (n-1)d 0 , ns 0 electronic configuration.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Some New Derivatives of Organozirconium(IV) with Pyridinedicarboxylic Acids

Dixit¹,

Singh²

2011

Journal of Chemistry

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Reactions of dichlorobis(cyclopentadienyl)zirconium(IV) with pyridinedicarboxylic acidsviz. quinolinic acids (QAH2), 2,4-pyridine dicarboxylic acid (PAH2), isocinchomeronic acid (IAH2), cinchomeronic acid (CAH2) and dinicotinic acid (DAH2) were carried out in different stoichiometric ratios. Complexes of the type Cp2Zr(QAH)Cl, Cp2Zr(QAH)2, Cp2Zr(PAH)Cl, Cp2Zr(PAH)2, Cp2Zr(IAH)Cl, Cp2Zr(IAH)2, Cp2Zr(CAH)Cl, Cp2Zr(CAH)2, Cp2Zr(DAH)Cl and Cp2Zr(DAH)2were obtained. These new complexes were characterized on the basis of their elemental analyses, electrical conductance, magnetic moment and spectral data.

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Section: Resultsmentioning

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Some New Derivatives of Organozirconium(IV) with Pyridinedicarboxylic Acids

Dixit¹,

Singh²

2011

Journal of Chemistry

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“…All these complexes show the ring breathing mode of the pyridine [20][21] at about ~ 998 cm -1 . The absorption bands in the region 590-585 cm -1 are assigned to ν(Ti-O) stretching vibration [22][23] . The electronic spectra of all the complexes recorded in the chloroform show fairly intense bands between 243.2 and 262.4 nm which can be assigned to the charge transfer band 24 and is in the accord with their (n-1)d 0 , ns 0 electronic configuration.…”

Section: Preparation Of Complexesmentioning

confidence: 99%

Pyridinedicarboxylic Acid Derivatives of Dichlorobis(cyclopentadienyl)titanium(IV)

Dixit

Singh²

2011

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Reactions of dichlorobis(cyclopentadienyl)titanium(IV) with pyridine dicarboxylic acidsviz. quinolinic acid (QAH2), 2,4-pyridine dicarboxylic acid (PAH2), isocinchomeronic acid (IAH2), cinchomeronic acid (CAH2) and dinicotinic acid (DAH2) were carried out in different stoichiometric ratios. Complexes of the type Cp2Ti(QAH)Cl, Cp2Ti(QAH)2, Cp2Ti(PAH)Cl, Cp2Ti(PAH)2, Cp2Ti(IAH)Cl, Cp2Ti(IAH)2, Cp2Ti(CAH)Cl, Cp2Ti(CAH)2, Cp2Ti(DAH)Cl and Cp2Ti(DAH)2were obtained. These new complexes were characterized on the basis of their elemental analyses, electrical conductance, magnetic moment and spectral data.

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“…Entsprechende, struk turell abgesicherte Komplexe mit "side-on" ge bundenen Oximatoliganden sind die M olybdän verbindungen 5 [7] und 6 [8]. Umsetzungen von Cp2TiCl2 mit Oximen wurden verschiedentlich durchgeführt [9][10][11][12][13], In allen Fällen ist der Bau der Reaktionsprodukte unbekannt. Vorgeschla gen wurden jeweils Strukturen mit nur via N oder nur via O am Ti-Zentrum gebundenen Oximatogruppen.…”

unclassified

Cp₂Ti^IV-Komplexe mit Oximatoliganden / Cp₂Ti^IV Complexes with Oximato Ligands

Thewalt

Friedrich

1991

Zeitschrift Für Naturforschung B

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The reaction of Cp2TiCl2 with oximes in the two phase system (CHC13, Cp2TiCl2)/(H20 , NaOH, oxime) leads to ionic complexes of the type [Cp2TiIV (H20)(oximato)]+X". Several com plexes of this type were prepared. They are surprisingly stable against air and water. The fol lowing compounds are described in detail: [Cp2Ti(H2O)(ONC6H l0)]NO3 (8) containing a cyclohexanoneoximato ligand, and two complexes with 1,4-cyclohexanedionedioximato ligands, namely the mononuclear complex [Cp2Ti(H20 )(0 N C 6H8N0H)]Cl • H20 (9) and the dinuclear complex [Cp,Ti(H20 )(0 N C 6H8N 0)(H ,0)TiC p2](N 0 3)2-4H20 (10). X-ray structure determi nations show, that the ON fragment of the oximato ligand acts as side-on bonded three-elec tron donating ligand. The Ti atom thus has an 18-electron configuration. EinführungDie weitaus überwiegende Zahl der T i,v-Verbindungen mit einer C p2Tilv-Baugruppe gehört dem Verbindungstyp 1 an. Das Ti-Zentrum , an dem zwei zusätzliche anionische Liganden X gebunden sind, weist dabei eine 16-Elektronenkonfiguration auf.r 0 C I OC-Mo^N=C(CH3)2 Ti--D< NO SCNv ,NCS SCN SCN Obwohl durch die Anlagerung eines zusätzli chen Neutralliganden -wie beispielsweise T H Fdie Edelgaskonfiguration erreicht würde und ob wohl M O-Betrachtungen nahelegen [1], daß K om plexe des Typs 2 stabil sein sollten (D = N eutral ligand), ist kein einziger entsprechender Ti-Kom-* S onderdruckan fo rd erung en an Prof. D r. U. T hew alt.Verlag der Zeitschrift für Naturforschung, D-7400 Tübingen 0932-0776/91/0400-0475/$ 01.00/0 plex bekannt. Offenbar ist der Radius des Ti-Zentrums so klein, daß drei einzähnige Ligan den nicht "passen" . Dieser Interpretation ent spricht der Befund, daß Komplexe des Typs 2 mit dem größeren Zr als Zentralatom existieren [2]. Mit "maßgeschneiderten" Chelatliganden gelingt es jedoch, Ti-Komplexe des Typs 3 darzustellen (eine 2-Elektronendonor-plus zwei 1-Elektronen donorfunktionen) [3][4][5], Eine weitere M öglich keit, "platzsparend" ein 4-Elektronendonorsystem an das Titanatom zu bringen, besteht darin, einen 1 -Elektronendonor zusammen mit einem kom pak ten 3-Elektronendonor (2 aneinander gebundene Donoratom e) zu verwenden. Ein Beispiel hierfür ist der Komplex 4 [6], Am Anfang der vorliegen den Arbeit stand die Frage, ob auch mit anderen Ligandsystemen zu 4 analoge Cp2T iIV-Komplexe erhältlich sind. Als potentieller 3-Elektronendonor mit unm ittelbar benachbarten D onoratom en bot sich die Oximatogruppe an. Entsprechende, struk turell abgesicherte Komplexe mit "side-on" ge bundenen Oximatoliganden sind die M olybdän verbindungen 5 [7] und 6 [8]. Umsetzungen von Cp2TiCl2 mit Oximen wurden verschiedentlich durchgeführt [9-13], In allen Fällen ist der Bau der Reaktionsprodukte unbekannt. Vorgeschla gen wurden jeweils Strukturen mit nur via N oder nur via O am Ti-Zentrum gebundenen Oximatogruppen. In der vorliegenden Arbeit berichten wir über die Darstellung und die strukturelle C harak terisierung mehrerer kationischer Cp2TiIV-Kom-

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