Rapid estimate of solid volume in large tuff cores using a gas pycnometer

Geddis, A.M.

doi:10.2172/380359

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“…Seguindo o desenvolvimento proposto por Thies et al, 13 a Equação 1, será aplicada aos dois estados assumidos pelo sistema, ou seja, o estado inicial onde se tem a válvula de expansão fechada, a câmara V z pressurizada até uma certa pressão P 0 , enquanto a câmara V m é mantida na pressão atmosférica (P atm ) e o estado final atingido pelo sistema, que é alcançado após se abrir a válvula de expansão e se espera as câmaras atingirem a pressão de equilíbrio P f . Considerando que as trocas de calor entre o sistema e a vizinhança sejam desprezíveis e como não existem partes móveis que realizam trabalho sobre ou pelo sistema e considerando que não ocorreram variações de temperatura, aplica-se a lei dos gases ideais aos dois estados assumidos pelo sistema.…”

Section: Pv = Nrtunclassified

Projeto e construção de um picnômetro a ar para caracterização de insumos e produtos farmacêuticos

Oliveira¹,

Andréo-Filho²,

Chaud³

et al. 2010

Quím. Nova

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A densidade ou massa especifica é um importante parâmetro físico-químico usado na caracterização de materiais e é definida como sendo a razão entre a massa e o volume ocupado por um corpo ou substância.1 A densidade é denominada aparente, quando inclui no cálculo do volume, os espaços vazios que podem existir no interior da amostra; e, é denominada absoluta, verdadeira, real ou de partícula quando no cálculo do volume se considera apenas a parte sólida da amostra, livre dos espaços vazios.Um material sólido, com formato regular, como um cubo ou uma esfera, pode ter sua densidade rapidamente determinada, pois a obtenção do volume pode ser feita através de medidas diretas nas dimensões do objeto. A dificuldade na determinação do volume aumenta quando o objeto tem formato irregular ou quando se consideram substâncias ou sólidos particulados na forma de granulados ou pós. Neste caso, a determinação do volume geralmente é feita imergindo-se a substância ou o objeto numa proveta graduada contendo um líquido, medindo-se o deslocamento produzido no líquido (picnometria a líquido).Naturalmente, alguns problemas podem ser levantados ao se utilizar o método acima, entre eles, substâncias mais leves que o líquido; substâncias que se dissolvem no líquido; substâncias com estruturas porosas que dificultam o acesso do líquido, devido a sua tensão superficial e viscosidade e, substâncias com baixa permeabilidade que possuem poros de tamanho reduzido e com uma abertura estreita e alongada que, ao serem preenchidas com ar, se opõem à entrada do líquido. Considerando estes fatores, medidas de volume usando picnometria a líquido podem produzir resultados discrepantes para o valor do volume e, consequentemente, os valores obtidos para as densidades aparente e verdadeira também apresentarão grandes desvios. Na área farmacêutica, o conhecimento da densidade de partícula de insumos (fármacos e excipientes) sólidos particulados na forma de granulados ou pós, utilizados na produção de medicamentos, tem grande importância, pois variação neste parâmetro pode induzir erros de formulação e de escalonamento, dificuldades na otimização dos processos de fabricação, ou indicar a presença de impurezas. 10 Como o valor encontrado para a densidade verdadeira é altamente dependente do método utilizado para se obter o volume das partículas, a picnometria a gás é o método indicado para determinação de densidades de insumos utilizados pela indústria farmacêutica. Os princípios deste método são descritos na Farmacopeia dos Estados Unidos da América (USP) no capítulo denominado Density of Solids. 11O propósito deste trabalho foi apresentar e discutir o projeto e a construção de um picnômetro de baixo custo, que funciona com ar comprimido, e sua validação com insumos utilizados pela indústria farmacêutica. Fundamentos teóricosO picnômetro a gás determina o volume verdadeiro de sólidos, por variação da pressão de um gás, numa câmara de volume conhecido. 12 Geralmente o gás utilizado é o hélio, por ser leve, inerte e monoatômico. Por serem leves, os átomos ...

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Section: Pv = Nrtunclassified

Projeto e construção de um picnômetro a ar para caracterização de insumos e produtos farmacêuticos

Oliveira¹,

Andréo-Filho²,

Chaud³

et al. 2010

Quím. Nova

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“…In practice it is not difficult to determine their volume very accurately by water pycnometry. Of course, the pycnometer can be calibrated with more than two tests and with several known-volume objects, so as to cover the complete range of volumes to be determined and to check the validity of equation ( 2) in this range (Diehl et al 1988, Geddis et al 1996. We considered that a gas pycnometer can be calibrated so accurately that the uncertainty due to its calibration is negligible.…”

Section: Uncertainty Due To the Pycnometer's Calibrationmentioning

confidence: 99%

“…Gas pycnometry has been widely used to determine the volume (and thus the density) of powders, rock fragments, seeds and living animals, or the apparent volume (and thus the airfilled porosity) of wet porous materials (table 1). Some gas pycnometers have been designed for determining the volume of samples as small as a few cm 3 (Ayral et al 1992, Schumb and Rittner 1943, Marinder 1996, while others can handle samples larger than 2000 cm 3 (Geddis et al 1996, Agnew et al 2003.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…There are three kinds of gas pycnometers reported in literature: 'constant-volume' (e.g. Geddis et al 1996), 'variable-volume' (e.g. Petropoulos et al 1983, Marinder 1996 a Standard uncertainty of a single determination divided by the mean value of the studied property, when a series of replicates is performed with the same instrument.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…Finally, it is unclear to what point the pycnometer's temperature should be controlled. For instance, Geddis et al (1996) suggest that a volume determination with a gas pycnometer may fail, because of a misplaced hand or coffee cup. Some authors calibrate their pycnometer every time the laboratory temperature varies by more than 2 • C (Rude et al 2000), while others do not take so much care (Morris and Williams 1996).…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

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Optimum design of the constant-volume gas pycnometer for determining the volume of solid particles

Tamari

2004

Meas. Sci. Technol.

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Gas pycnometry is based on Boyle-Mariotte's law of volume-pressure relationships. This method has been widely used to determine the volume (and thus the density) of rock fragments, soluble powders, light objects and even living beings. Surprisingly, little is known about the optimum design of gas pycnometers. The purpose of this study was to investigate the optimum design of a gas pycnometer, so that it can determine the volume of solid particles with the greatest accuracy. The 'constant-volume' gas pycnometer was considered because of its widespread use. The law of propagation of uncertainty was used to derive a theoretical formula that relates the pycnometer's accuracy to the main sources of random error (gas-pressure measurements, pycnometer temperature and sample-chamber volume). The consequences of this formula in terms of optimizing the geometry and working conditions of the pycnometer are discussed. It was found that some gas pycnometers described in the literature may have not been used under the best conditions. Guidelines are given to design a gas pycnometer that can theoretically determine the volume of solid particles with a relative standard uncertainty smaller than 0.2%.

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Rapid estimate of solid volume in large tuff cores using a gas pycnometer

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Projeto e construção de um picnômetro a ar para caracterização de insumos e produtos farmacêuticos

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Optimum design of the constant-volume gas pycnometer for determining the volume of solid particles

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