Rapid and accurate simultaneous determination of abamectin and ivermectin in bovine milk by high performance liquid chromatography with fluorescence detection

Abstract

Um método analítico empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência para a determinação simultânea de abamectin e ivermectin em leite bovino foi desenvolvido e validado. Os melhores resultados de recuperação foram obtidos empregando acetonitrila na extração dos compostos, com purificação do extrato por extração em fase sólida em cartuchos contendo C 18 . A derivação pré-coluna foi realizada com N-metilimidazol e anidrido trifluoracético. Os limites de detecção (LOD) do método para abamectin e ivermectin foram 0,10 e 0,14 µg L -1 e os limites de quantificação (LOQ) foram 0,18 e 0,36 µg L -1, respectivamente. As recuperações foram de 75 a 101%, com valores de RSD abaixo de 10%. Os valores de LOD e LOQ obtidos são inferiores aos limites máximos de resíduos em leite estabelecidos pelo Codex Alimentarius, União Européia e legislação brasileira.An analytical method using high performance liquid chromatography with fluorescence detection for the simultaneous determination of abamectin and ivermectin in bovine milk was developed and validated. The best recovery results were achieved by using acetonitrile for extraction of the compounds followed by solid phase extraction in cartridges containing C 18 for the purification of the extract. Pre-column derivatization was accomplished with N-methylimidazole and trifluoroacetic anhydride. The method limit of detection (LOD) values for abamectin and ivermectin were 0.10 and 0.14 µg L -1 and the limit of quantification (LOQ) values were 0.18 and 0.36 µg L -1 , respectively. The recoveries were from 75 to 101%, with RSD values lower than 10%. The LOD and LOQ values are lower than the maximum residue limits (MRLs) in milk established by Codex Alimentarius, European Union and the Brazilian legislation.

A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

“…5 In the last years, many researchers have published about pesticide analysis in food matrices. [6][7][8][9][10][11][12][13] However, in these studies the mainly matrices were fruits and vegetables. Sample preparation is always the major bottleneck in any analytical procedure, in 2003 a method that provided high quality results with a minimum number of steps and a low solvent and glassware consumption, was published.…”

“…20,21 The main objective of this work was demonstrating the potential sample preparation of a miniaturized acetonitrilebased extraction followed by a dispersive solid phase extraction (D-SPE) clean-up step. 13 Unlike traditional methods using SPE tubes, in D-SPE clean-up is facilitated by mixing bulk amounts of sorbent with a aliquot of extract. In addition evaluating the GC coupled with a quadrupole mass analyzer operated in negative chemical ionization (NCI) mode for sensitive and reliable multiresidue method for pesticide analysis in bread samples.…”

Evaluation of the performance of a castor-oil based formulation in limiting pesticide residues in strawberry crops

“…The metabolite 8,9-Z-avermectin B 1 yields the same derivative as that obtained from avermectin B 1a when derivatized with trifluoroacetic anhydride. 32 Therefore, avermectin B 1a , the metabolite 8,9-Z-avermectin B 1 , and avermectin B 1b can be determined using this procedure.…”

Desenvolvimento e aplicação de métodos para a determinação de ivermectina em medicamentos de uso veterinário

“…Dessa forma, um método prático e de baixo custo, que seja capaz de ser aplicado de forma simplificada, para determinação e controle de qualidade deste princípio ativo (Ivermectina) tão usado pela indústria agropecuária no Brasil, é bastante útil para que as terapêuticas empregadas de fato utilizem a quantidade de fármaco necessária, evitando sub-dosagens, que podem conduzir à resistência dos parasitos e falha no tratamento ou, de outra forma, doses altas que implicam em maiores possibilidades de resíduos nos derivados (carne e leite) utilizados como alimentos, além dos resíduos ambientais, devido à excreção fecal ou pelo leite deste fármaco. [4][5][6][7] Assim, estudos que avaliem a qualidade do produto, principalmente a concentração de princípio ativo nas preparações e sua conformidade com o especificado, são fundamentais. É interessante considerar que neste momento está em estudo a produção de medicamentos veterinários genéricos, o que tornará ainda mais importante o controle de qualidade e avaliação destes medicamentos.…”