Prozess für die kontinuierliche Herstellung von Fettsäure‐Estern mit Reaktivdestillation und Pervaporation

Abstract

Ein neuer Prozess für die kontinuierliche Produktion von Isopropylpalmitat (IPP) durch Veresterung von Palmitinsäure (PA) mit Isopropylalkohol (IPA), wie er seit 2003 in industriellem Massstab betrieben wird, wird vorgestellt. Palmitinsäure (PA) reagiert in einem Vorreaktor mit IPA und wird in eine Reaktivdestillationskolonne eingespeist. Als Kopfprodukt werden IPA mit Reaktionswasser und im Sumpf ein Gemisch aus IPP mit unreagierter Säure PA und Spuren an IPA abgetrennt. Im Reaktionsteil der Reaktivdestillationskolonne wird die Packung Katapak-SP von Sulzer Chemtech eingesetzt. Das Kopfprodukt der Kolonne wird in einer Dampfpermeationsanlage entwässert und das trockene IPA wird dem System direkt wieder zugeführt. Das Sumpfprodukt wird geflasht, um Reste an IPA zurückzugewinnen. Das verbleibende Gemisch aus IPP und PA wird in einer Vakuum-Destil-lationskolonne aufgetrennt und die Säure erneut der Reaktion zugeführt. Vorteile des Prozesses sind stark verkürzte Prozesszeiten, geringer Regel-und Personalaufwand und ein Produkt von gleich bleibend hoher Qualität. Zusätzlich wird die Entstehung von Abbau-und Nebenprodukten durch kurze und gut definierte Verweilzeiten unter moderaten Betriebsbedingungen minimiert. Neutralisation, Abtrennung und Rückführung von homogenem Katalysator sind nicht notwendig, ebenso wenig die Entleerung und Neubefüllung des Reaktors, was die Entstehung von Abfallströmen extrem minimiert. Im Vergleich zu konventionellen Batch-Prozessen wird der Energiebedarf halbiert. Die Pervaporationsanlage zur Aufbereitung des Destillatstroms ersetzt zwei Destillationskolonnen und reduziert damit zusätzlich die Investitions-und Betriebskosten der Anlage. Durch die heterogen katalysierte Reaktivdestillation können Vorteile der Kopplung von Reaktion und Destillation in der Praxis genutzt werden. In den meisten Studien in der Literatur wird die Reaktivdestillation von der Seite der Destillation aus betrachtet. In der Praxis zeigt sich hingegen, dass es beim Design von Reaktivdestillationsverfahren nicht die Beherrschung der Stofftrennung ist, die Schwierigkeiten macht, sondern die Beherrschung der Reaktion. Die Arbeit fasst Ergebnisse umfangreicher systematischer Studien zu heterogen katalysierten Veresterungen von 1-Butanol bzw. 1-Hexanol mit Essigsäure zusammen. Als Katalysatoren wurden unterschiedliche saure Ionentauscher eingesetzt, unter anderem ein neuartiger oberflächensulfonierter Katalysator der Firma Rohm & Haas (Amberlyst 46). Als katalytische Einbauten wurden Katapak S und Katapak SP der Firma Sulzer verwendet. Um die unterschiedlichen Einflussgröûen auf die Reaktion besser beurteilen zu können, erfolgten die Untersuchungen in verschiedenen Reaktortypen: ausgehend von einem Labor-Rohrreaktor über einen Rieselbettreaktor bis hin zu Reaktivdestillationskolonnen. Die zentrale Aufgabe war es herauszufinden, inwiefern sich Reaktionskinetiken von Haupt-bzw. Nebenreaktionen, die im einfachen Laborreaktor ermittelt wurden, auf die Reaktivdestillationsexperimente übertragen lassen. Die angestrebte Übertrag...