Proton-sodium exchange in magadiite. Spectroscopic study (NMR, IR) of the evolution of interlayer OH groups

Rojo, J. M.; Ruiz‐Hitzky, Eduardo; Sanz, Jorge Luciano Alió

doi:10.1021/ic00289a009

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“…5), the weight loss below 250 °C amounts to 11.42% which is attributed to dehydration, an endothermic process. Above 250 °C, the weight loss is about 0.72% due to the condensation of the silanol groups,21 which is associated with an endothermic process. Therefore, from these observations the disappearance of layered structure may be due to the condensation of the silanol groups.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Synthesis of magadiite using a natural diatomite material

Wang

Shang

Zhu

et al. 2009

J of Chemical Tech & Biotech

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BACKGROUND: This study investigated the synthesis of magadiite from a natural diatomite material. The influence of key reaction parameters, including reaction time, temperature and molar ratios of Na 2 O/SiO 2 and H 2 O/Na 2 O, on the formation of magadiite were investigated. The as-synthesized magadiite was characterized by X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, thermogravimetry and differential thermal analysis.

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Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Synthesis of magadiite using a natural diatomite material

Wang

Shang

Zhu

et al. 2009

J of Chemical Tech & Biotech

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“…Os filossilicatos naturais ou sintéticos como magadeíta 129 , montmorrilonita [130][131][132][133] , caolinita 134 e mica 135 apresentam-se ainda como trocadores catiônicos e despertam grande interesse neste campo.…”

Section: Breve Comparação Com Outros Suportes Adsorventesunclassified

“…A magadeíta por sua vez 129 , mostrase como trocador frente ao par H + / Na + , com o processo de troca exercendo marcantes efeitos sobre a estrutura da matriz.…”

Section: Breve Comparação Com Outros Suportes Adsorventesunclassified

O uso de sílica gel organofuncionalizada como agente sequestrante para metais

Airoldi¹,

Farias²

2000

Quím. Nova

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REVISÃO INTRODUÇÃOA sílica gel é um típico exemplo de polímero inorgânico que apresenta em sua composição grupos siloxanos, Si-O-Si, em seu interior e tem vasta população de grupos silanóis, Si-OH, cobrindo toda a sua superfície 1 . A desigual distribuição de densidade eletrônica nesses últimos grupos, faz com que os mesmos manifestem um comportamento ácido, que é conhecido como ácido de Brφnsted. Desta forma, os sítios ácidos são os responsáveis pelo controle da reatividade que ocorre na superfície da sílica. Estes centros ácidos se distribuem aleatoriamente na superfície e dependendo da maneira como os grupos silanóis encontram-se dispostos, são denominados como vicinais, isolados ou geminais 1 . Uma representação simples destes três tipos de silanóis pode ser vista na Figura 1. Várias são as formas estruturais sob as quais este polímero inorgânico pode ser isolado. Porém, a estishovita 2-4 é a única forma polimórfica não patogênica. para tal determinação, porém, o valor de 5,0 OH/nm 2 é considerado como uma constante físico-química da sílica 6 , cujo valor também foi confirmado bem recentemente por termogravimetria 7 . Uma representação esquemática da distribuição aleatória de grupos silanóis na superfície unitária pode ser vista na Figura 2.*e-mail airoldi@iqm.unicamp.br Figura 1. Esquema dos tipos de grupos silanóis normalmente encontrados na superfície da sílica gel. O átomo central é o silício, ligados aos grupos silanóis.A presença dos grupos silanóis na superfície da sílica 5 foi detectatada pela primeira vez em 1936. Desde então, muitos estudos foram desenvolvidos e de maneira crescente, com o intuito de se calcular o número destes grupos, representado por α OH , que normalmente é expresso por unidade de área superficial em nm 2 . Para tanto, várias foram as técnicas empregadas Como os sítios ácidos de Brφnsted 8 respondem pela reatividade da sílica, é desejável que os silanóis estejam livres de possíveis interações antes de se efetuar quaisquer reações. Neste sentido, uma operação importante consiste na ativação da superfície da sílica mediante aquecimento, a fim de retirar as moléculas de água fisissorvidas. Porém, cuidados devem ser tomados porque, temperaturas acima de 200°C, acarretam a condensação dos grupos silanóis, produzindo água, com consequente desidratação da sílica 9-13 , tornando-a assim pouco reativa. O processo de desidratação da superfície da sílica, resultando na formação de grupo siloxano é representado na Figura 3.

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“…To remove molecular H20 adsorbed on the extemal surface, the products were dried at 200~ under a reduced pressure for 1 h. For the preparation of D-magadiite, the treatment with DC1 and the drying procedure were repeated three times under a nitrogen atmosphere to increase the amount of deuterium atoms. The obtained magadiites were identified by X-ray powder diffraction and 29Si MAS NMR measurements (Dailey and Pinnavaia, Kosuge et al, 1992;Rojo et al, 1983Rojo et al, , 1988. For the D-magadiite, the displacement of sodium ions and protons with deuterons was confirmed by IR spectra, where the O-D stretching bands were observed in the region 2400-2800 cm -1 which replaced the O-H stretching bands (3300-3700 cm-1).…”

Section: Preparation Of 1-1-and D-magadiitementioning

confidence: 99%

Characterization of Silanol Groups in Protonated Magadiite by ¹H and ²H Solid-State Nuclear Magnetic Resonance

Komori

Miyoshi

Hayashi

et al. 2000

Clays and clay miner.

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Abstract--Silanol groups in protonated magadiite (H-magadiite) were characterized by IH and 2H solidstate nuclear magnetic resonance (NMR). H-magadiite and deuterated (D) magadiite were synthesized by the treatment of Na-rich magadiite with 0.2 N HCI and 0.2 N DC1, respectively. In the IH NMR spectrum measured at room temperature, silanol groups of H-magadiite showed two signals at 3.75 and 5.70 ppm, indicating that two types of silanol groups were present. The ratio of silanol groups associated with strong hydrogen bonding (5.70 ppm) to those with weaker hydrogen bonding (3.75 ppm) was 2 to 1. The 2H NMR spectra of deuterated magadiite were measured in the temperature range from 150 to 440 K. In the spectra measured at temperatures below 294 K, silanol groups showed Pake doublet patterns. These patterns were composed of two components corresponding to the two types of silanol groups shown in the IH NMR analysis. Both silanol groups produced wobbling motions with increasing temperature. Above 294 K, the profile of the Pake doublet pattern was transformed gradually to a near triangular pattern, indicating that the silanol groups underwent other motions also, such as a two-site jump.

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Proton-sodium exchange in magadiite. Spectroscopic study (NMR, IR) of the evolution of interlayer OH groups

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Synthesis of magadiite using a natural diatomite material

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