Principal processes in graphite atomisers modified by high-melting carbides

In-situ electrothermal fluorination-assisted matrix removal, slurry sampling, graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of trace-level chromium, cobalt and vanadium in zirconium dioxide powder

“…Standard stock solutions of 1 mg ml 21 Zr and Cr were prepared by dissolving 0.3537 g ZrOCl 2 and 0.2829 g K 2 Cr 2 O 7, respectively (Specpure, Shanghai Third Reagent Factory, Shanghai, China) in 100 ml of 4% w/w nitric acid.…”

“…A Co standard stock solution of 1 mg ml 21 was made by dissolving Co metal in nitric acid and diluting to 100 ml with 4% w/w nitric acid. A V standard stock solution (1 mg ml 21 ) was prepared by dissolving 0.2300 g of NH 4 VO 3 (Analytical Reagent, Shanghai Reagent Factory, Shanghai, China) in doubly distilled water and adjusting the volume to 100 ml. 0.2970 g of 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazone (PMBP) (analytical reagent grade, Shanghai, China) were dissolved in 100 ml of 0.1 mol ml 21 CHCl 3 .…”

Tratamentos para obtenção de TaC em superfície de grafite. Parte I: Imersão em solução aquosa de TaF7(2-)

“…Esta técnica permite atomizar amostras em tubos de grafite aquecidos em torno de 3000 o C, tornando o método altamente sensível e capaz de determinar traços de um grande número de elementos, diretamente em matrizes de diversas amostras [3,4].…”

“…O tratamento da superfície de tubos de grafite ("coatings") tem sido utilizado para aumentar a sensibilidade e a vida útil do tubo em relação ao número de atomizações, mantendo boa reprodutibilidade nos resultados [3]. Desta forma, a impregnação do grafite com os elementos W, Zr, Ta, Nb e Mo, que formam carbetos estáveis e de alto ponto de fusão, altera favoravelmente as características da superfície do grafite através da competição pelos sítios ativos livres do carbono [4].…”

“…Esta técnica permite atomizar amostras em tubos de grafite aquecidos em torno de 3000 o C, tornando o método altamente sensível e capaz de determinar traços de um grande número de elementos, diretamente em matrizes de diversas amostras [3,4].Quando se trata de análise de metais refratários em forno de grafite, trabalhando a altas temperaturas, podem ocorrer inúmeras interferências à formação de carbeto entre o metal majoritário e o material do tubo. Desta forma, para se determinar as impurezas metálicas de interesse na presença da matriz de um elemento cuja cinética química tende a formar carbeto metálico, é necessário realizar um tratamento superficial nos tubos de grafite, de maneira adequada, para que não haja interação química entre o grafite do tubo e o elemento majoritário da matriz analisada [1].…”