/concentration is a crucial step for the analysis of organic compounds at trace level concentrations and dispersed in complex matrices. Solid-phase extraction (SPE) is one of the techniques used for this purpose. In this work, a low cost apparatus for SPE was developed that uses nitrogen under positive pressure and ensures the maintenance of the sample flow, while also allows the simultaneous extraction of different samples without cross-contamination and sample contact with plastic materials. For the system set up, easily accessible materials were used such as hypodermic needles, stainless steel tubes, rubber stoppers, and 3-way valves from serum delivery apparatus.Keywords: large volume of sample; solid phase extraction; positive pressure.
INTRODUÇÃOA cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia gasosa (CG) são métodos analíticos comumente utilizados para análise de compostos orgânicos. Durante o processo analítico, a etapa de preparo e pré-concentração dos analitos das amostras é crucial para se chegar a um resultado final confiável.Muitas vezes, os compostos a serem avaliados se encontram dispersos em matrizes complexas de onde precisam ser extraídos e pré-concentrados. Os procedimentos para a preparação das amostras têm como finalidade concentrar os analitos, promover a redução ou até mesmo a eliminação de interferentes presentes nas amostras. Essas ações promovem a redução dos limites de detecção (LD) do método e tornam os extratos compatíveis com a técnica instrumental a ser utilizada. No caso das técnicas de cromatografia, por exemplo, é possível obter uma separação livre de interferentes, com detecção adequada e tempo reduzido de análise. [1][2][3][4] Dentre as técnicas de extração mais utilizadas, a extração em fase sólida (solid phase extraction -SPE) é, atualmente, uma das ferramentas mais poderosas e mais empregadas para extração e pré--concentração de compostos presentes em matrizes complexas. 5 A SPE emprega cartuchos recheados com adsorventes sólidos, modificados ou não, que possibilitam um mecanismo de retenção semelhante ao observado em uma coluna de cromatografia líquida. Dentre esses mecanismos estão a adsorção, a partição, a troca iônica, a exclusão por tamanho e a bioafinidade. [1][2][3][6][7][8] A execução da técnica de SPE consiste em quatro etapas, sendo elas (i) o condicionamento do cartucho, (ii) a permeação da amostra, (iii) a limpeza do cartucho para eliminar os interferentes menos retidos que os analitos (etapa opcional) e (iv) a eluição dos compostos de interesse. Desta maneira, vários são os fatores que podem interferir no processo de isolamento e concentração dos analitos. Tal interferência, ainda, pode ser agravada quando se faz necessário o uso de um maior volume de amostras para a análise de compostos em concentrações reduzidas. 3,8 A segunda etapa, permeação da amostra, baseia-se na passagem da amostra através da fase estacionária e pode ser considerada uma etapa crítica, pois a velocidade com que a amostra permeia a fase estacionária do cartucho influenc...