PrÄzisions-Zinkbestimmung durch komplexometrische Rücktitration

Kucharkowski, R.; Drescher, A.

doi:10.1007/bf00474846

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“…In materials research exact knowledge of the real stoichiometric composition of compounds and alloys is required, especially for the investigation and production of semiconducting and superconducting materials. Because chemical methods of analysis, [1][2][3][4] such as titrimetry and coulometry, are less effective for multi-component systems, the application of sophisticated spectrometric methods, e.g., ICP atomic emission spectrometry (ICP-AES), is necessary for accurate major component determinations.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Simultaneous ICP atomic emission spectrometry for accurate stoichiometric determination: application to a YNi2B2C superconducting material system

Kucharkowski

Vogt

2002

J. Anal. At. Spectrom.

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For characterisation of the exact stoichiometry of semiconductor or superconductor compounds, the determination of major components with high precision and accuracy is necessary. In order to assess ICP-AES for this task, sophisticated procedures for sample preparation, measurement optimisation and data correction and evaluation, such as multi-line measurements for each analyte element, optimum calibration and recalibration, and internal standardisation, have been developed for simultaneous Echelle spectrometers with CID or CCD detectors. Procedures and results are demonstrated for superconducting materials of the YNi 2 B 2 C type. For the analyte elements Y, Ni and B, as well as for the internal standard element In, three optimum spectral lines were used. Calibration and external standardisation were carried out using different mixtures of mono-elemental standard solutions. The confidence intervals for the determination of Y, Ni and B were lowered to 0.17, 0.11 and 0.13% (w/w), respectively. Thus, the stoichiometric coefficients were determined with an error smaller than 0.002, 0.002 and 0.003 for Y, Ni and B, respectively. Using the F-test, the sample homogeneity was tested and, in this way, the presence of trace amounts of secondary phases were detected.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Simultaneous ICP atomic emission spectrometry for accurate stoichiometric determination: application to a YNi2B2C superconducting material system

Kucharkowski

Vogt

2002

J. Anal. At. Spectrom.

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Zum chemischen Transport von Zinkoxid und zur Bestimmung seiner Phasenbreite

Oppermann¹,

Stöver²

1984

Zeitschrift anorg allge chemie

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Das chemische Transportverhalten von Zinkoxid mit Cl2, Br2, HCl, HBr, NH4Cl und NH4Br und der Einfluß der Transportbedingungen (T, ΔT, p) auf die Abscheidungsgeschwindigkeit und Abscheidungsform wurde studiert. ZnO weist ein sehr schmales Homogenitätsgebiet auf. Zur Abscheidung von ZnO der oberen Phasengrenzzusammensetzung sind Cl2 und Br2 am besten geeignet. Für die Abscheidung von ZnO der unteren Phasengrenzzusammensetzung sind am besten HBr und NH4Br geeignet. Die Abweichung von der Stöchiometrie hängt von der Präparationstemperatur der Kristalle ab und liegt zwischen 10 und 250 ppm im Temperaturbereich 1073 bis 1373 K.

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Zur Bestimmung der Phasenbreite von Zinkoxid

Teske¹,

Oppermann²,

Stöver³

1984

Zeitschrift anorg allge chemie

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Das Homogenitätsgebiet von Zinkoxid wurde durch Oxydation unterstöchiometrischer Proben in einer Gas‐Festreaktion mit einer Festelektrolytzelle coulometrisch bestimmt. Die Darstellung der Einkristalle der unteren Phasengrenzzusammensetzung erfolgte durch chemischen Transport. Die Abweichung von der stöchiometrischen Zusammensetzung der unteren Phasengrenze hängt von der Temperatur ab und liegt zwischen 30 und 240 ppm im Bereich von 800–1100°C.

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PrÄzisions-Zinkbestimmung durch komplexometrische Rücktitration

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Simultaneous ICP atomic emission spectrometry for accurate stoichiometric determination: application to a YNi2B2C superconducting material system

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Zum chemischen Transport von Zinkoxid und zur Bestimmung seiner Phasenbreite

Zur Bestimmung der Phasenbreite von Zinkoxid

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