Practical fast gas chromatography: methods, instrumentation and applications

Cromatografia gasosa ultrarrápida: uma visão geral sobre parâmetros, instrumentação e aplicações

“…Neste caso, haveria uma redução no tempo de análise em CG. A partir dos estudos teóricos de Cramers, dentre outros autores anteriormente citados, constatou-se que os três pilares da separação rápida são: 8,12,16 1. Minimização da resolução cromatográfica para um valor apenas suficiente, de modo a reduzir o número de pratos teóricos requeridos para uma dada separação.…”

“…Se por um lado uma separação rápida de amostras complexas pode ser obtida na faixa de alguns minutos, para uma mistura simples a separação pode ser finalizada em alguns milissegundos. 2,5,16 Assim, os conceitos que fundamentam o aumento de velocidade não podem ser estabelecidos somente em relação à diferença no tempo total de análise. Além do tempo necessário para realizar a separação, outros parâmetros cromatográficos devem ser considerados para definir os conceitos relacionados ao aumento de velocidade em CG.…”

“…12 Os autores conseguiram chegar a uma equação final do tempo de análise (Equação 1) em CG tomando como ponto de partida a equação de pratos teóricos, de Golay-Giddings, e a equação de relação de fluxo, de Hagen-Poiseuille, ambas para colunas capilares: 12,16 ( De acordo com a Equação 1, reduções significativas no tempo de análise podem ser obtidas, principalmente, com a utilização de colunas de dimensões reduzidas e com o aumento da pressão ou aplicação de vácuo na saída do sistema. 12,16 Ainda com base nesta equação, há uma relação direta entre t R e o termo referente à fase gasosa:…”

“…Colunas de dimensões reduzidas são fundamentais para a diminuição no tempo de análise e obtenção de cromatogramas bem resolvidos, constituindo o primeiro passo em direção a separações ultrarrápidas. 4,8,15,16,18,19,28,35 A variação do d.i. em uma coluna cromatográfica promove um balanço entre dois fatores: a eficiência da coluna (determinada pelo número de pratos teóricos -N) e a capacidade da coluna (relacionada à quantidade de amostra que pode acomodar a coluna sem causar distorção ou perda de resolução dos picos).…”

“…O processamento de bandas cromatográficas com largura de 50 ms na linha de base requer detectores com alta frequência de amostragem, acima de 200 Hz. 16,53 Quanto maior a frequência de aquisição, maior será a capacidade do detector para responder às mudanças de sinal provenientes das substâncias que eluem da coluna. Dentre os detectores usualmente empregados em CG, os detectores de ionização em chama (DIC) e espectrômetro de massas (EM) são, de longe, os mais utilizados na modalidade ultrarrápida, sendo que o primeiro é facilmente encontrado nos modernos equipamentos de CG com frequência de aquisição de dados de até 300 Hz.…”