Cromatografia gasosa ultrarrápida: uma visão geral sobre parâmetros, instrumentação e aplicações

Sequinel, Rodrigo; Hatanaka, Rafael Rodrigues; Gualtieri, Carlos Eduardo; Flumignan, Danilo Luiz; Oliveira, José Eduardo de; Filho, Juliano Passaretti

doi:10.1590/s0100-40422010001000036

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“…Ainda, o aumento da velocidade do gás de arraste também faz com que os analitos sejam eluídos mais rapidamente. Além disso, a taxa de aquecimento da coluna cromatográfica deve ser maior que em análises convencionais, podendo atingir valores de até 20 °C/s [2] .…”

Section: Detecção Em Cromatografia Gasosa Rápida E Em Cromatografia Gunclassified

“…Embora não exista um acordo entre as classificações, os termos GC rápida, muito rápida e ultrarrápida são relatados na literatura, nos quais as larguras de pico típicas são da ordem de 200-1000 ms, 30-200 ms e 5-30 ms, respectivamente. Os fundamentos da GC rápida não serão discutidos, mas podem ser encontrados em trabalhos de revisão da literatura [1][2][3][4] .…”

Section: Detecção Em Cromatografia Gasosa Rápida E Em Cromatografia Gunclassified

“…A cromatografia gasosa (GC) é uma técnica consolidada para a análise de misturas que contêm compostos voláteis e semivoláteis, sendo que seu uso está amplamente difundido nos laboratórios de pesquisas das mais diversas áreas, como petroquímica, fragrâncias, farmacêutica e ambiental. Duas variações da GC são a cromatografia gasosa rápida e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC, comprehensive two-dimensional gas chromatography), as quais têm sido amplamente estudadas e utilizadas em análises, sendo tema de diversas revisões na literatura [1][2][3][4][5][6][7][8][9][10][11] . A primeira tem como objetivo diminuir o tempo de análise em relação à GC, enquanto a segunda apresenta um poder de separação muito maior.…”

Section: Introductionunclassified

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Detecção em cromatografia gasosa rápida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente

Pedroso¹

2011

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A cromatografia gasosa rápida e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente apresentam, em comum, a geração de picos muito mais estreitos que em cromatografia gasosa convencional. A largura de base dos picos comumente observada nessas técnicas varia entre 1 s e 50 ms, podendo atingir valores tão pequenos quanto unidades de milissegundos. Com exceção do detector por ionização em chama e do espectrômetro de massas por tempo de voo, os demais detectores apresentam alguma limitação para a detecção de picos tão estreitos. Picos distorcidos ou com cauda e a baixa qualidade dos espectros de massas obtidos são os problemas mais observados. No presente trabalho, serão discutidas as características básicas dos detectores para cromatografia gasosa, bem como o uso deles para a detecção de picos estreitos. Palavras-chave Cromatografia gasosa; detectores; cromatografia gasosa rápida; cromatografia gasosa bidimensional abrangente.

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Section: Detecção Em Cromatografia Gasosa Rápida E Em Cromatografia Gunclassified

Section: Introductionunclassified

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Detecção em cromatografia gasosa rápida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente

Pedroso¹

2011

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“…Um exemplo disso são os equipamentos de cromatografia gasosa rápida (fast GC) e ultrarrápida (ultra fast GC). (14,15) Em cromatografia líquida temos as colunas monolíticas, colunas com tecnologia core-shell e colunas com partículas sub-2 µm utilizadas em cromatografia líquida de ultra alta eficiência (UHPLC). (16,17) Já a etapa do preparo de amostra, a qual antecede a análise cromatográfica, também evoluiu ao longo dos anos; contudo, não no mesmo ritmo que a análise cromatográfica.…”

Section: Preparo De Amostraunclassified

Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência

Nazário¹

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Currently, the demand and need for bioanalytical and analytical methodologies that promotes rapid and selective analysis has stimulated the development of sorbents for sample preparation and stationary phases for high performance liquid chromatography (HPLC). Therefore, this thesis aims to develop materials using silica precursors with application in sample preparation and chromatographic supports for ultra high performance liquid chromatography (UHPLC). Thus, in this study two sorbents were synthesized and characterized and their applicability was demonstrated in the extraction of drugs in biological fluids employing the solid phase extraction technique (SPE). The first method developed was the synthesis of silica particles employing low cost precursors (sodium silicate) using the silgel method. After functionalization with C18 group and characterization of the extraction phase, the synthesized material was applied to SPE off-line for the determination of fluoxetine and its metabolite, norfluoxetine, in human plasma by HPLC-UV. The method was validated and applied to plasma samples from patients treated with fluoxetine. Furthermore, the labmade sorbent presented similar results when compared with commercial ones. The second method developed used the molecular imprinting technique (MIP) that has become an attractive sorbent due to its greater selectivity over the typical phases employed in SPE. At the same time, the use of online SPE with MIP (MISPE) is an attractive alternative in sample preparation because it is simple, reduces the total time of analysis, needs little amount of sample and can be automated. Thus, MIP amino-functionalized by the sol-gel method using ibuprofen as template was synthesized. For comparison, the non-imprinted polymer (NIP) was prepared under the same conditions without the presence of template. LC analysis was performed using a MIP extraction column and a reverse phase analytical column in order to perform column switching on-line sample separation. The developed method, MISPE-HPLC-UV, was validated and applied to the selective extraction of five anti-inflammatory drugs (NSAIDs) in human urine with a total analysis time of 22 minutes. Moreover it was evaluated the synthesis and characterization of chromatographic support based on silica with particle diameter under 2 µm with applicability in fast LC analysis (UHPLC). In this instance, spherical particles of non-porous silica (0.9 µm) were synthesized by sol-gel method with RSD below 10 %. The particles were functionalized with the C18 group and submitted to the endcapping process with TMS to operate in reverse phase mode. Physico-chemical methods were used to determine the morphology, surface area and amount of carbon in the silica surface. Additionally, the infrared and nuclear magnetic resonance techniques provided information about the structure of silica and bonds after the functionalization step. The stationary phase was packed into a column (40 mm x 0.25 mm), and its applicability was evaluated in capillary liquid chromatography...

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“…A cromatografia gasosa (CG) é uma técnica consolidada para a análise de misturas que contêm compostos voláteis e semivoláteis, sendo que seu uso está amplamente difundido nos laboratórios de pesquisas das mais diversas áreas, como petroquímica, fragrâncias, farmacêutica e ambiental. Os detectores mais empregados em CG são o detector de ionização em chama (DIC), o detector de condutividade térmica, o detector de captura de elétrons e o espectrômetro de massas (EM) (SEQUINEL et al, 2010).…”

Section: Cromatografia Gasosa Com Detector Por Ionização De Chamaunclassified

Desenvolvimento de método analítico por cromatografia gasosa para identificação e análise sazonal de compostos voláteis de Copaifera sp. e avaliação da atividade antimicrobiana

Ribeiro¹

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Cromatografia gasosa ultrarrápida: uma visão geral sobre parâmetros, instrumentação e aplicações

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Detecção em cromatografia gasosa rápida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente

Detecção em cromatografia gasosa rápida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente

Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência

Desenvolvimento de método analítico por cromatografia gasosa para identificação e análise sazonal de compostos voláteis de Copaifera sp. e avaliação da atividade antimicrobiana

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