Otimization of Transesterification Double Step Process (Tdsp) to the Production of Biodiesel Through Doehlert Experimental Design

Abstract

. In this work, Doehlert experimental design was used to optimize the Transesterification Double Step Process (TDSP) method of methyl soybean oil biodiesel production which starts with a basic catalysis followed by an acidic catalysis. The conversion values were calculated from NMR spectra. Response surface was used to show the results of the interactions between the variables. This experimental design evaluated variables like catalyst and alcohol amount for the basic catalysis and time and temperature for the acidic catalysis. According to results obtained after Doehlert design application the alcohol amount was the main factor that influenced on the basic catalysis but for the acidic catalysis both time and temperature are important and their effects are opposite. It resulted on excellent conversions for both steps obtaining for the basic catalysis about 100% when was used like optimal conditions catalyst amount equal to 0.40 g and volume of methanol equal to 60 mL and for the acidic catalysis about 99% when was used like optimal conditions temperature of 65 °C and 90 minutes for reaction time.Keywords: transesterification double step process; biodiesel; NMR; Doehlert design. INTRODUÇÃOA produção de biodiesel, já bem consolidada no Brasil e no mundo, há mais de uma década, é um assunto que continua a atrair interesse de vários setores, especialmente da indústria de biocombustíveis e dos pesquisadores em geral, uma vez que sempre há o objetivo de aumentar a qualidade e aprimorar o processo de produção deste combustível ainda muito valorizado. 1Este tema é um setor importante para a economia nacional que ainda necessita tanto do desenvolvimento de novas tecnologias quanto soluções para questões econômicas e sociais.2 Neste sentido, atualmente, há necessidade de pesquisas para diversas finalidades: diversificar fontes de matéria-prima, incluindo renováveis 3 ou óleos residuais, 4 diminuir custos de produção, criar novas metodologias de produção, 5 melhorar características físico-químicas, 6 qualidade e consequente rendimento e emissões do motor, 7 entre outros. O processo de transesterificação em duas etapas (TDSPTransesterification Double Step Process) utilizado neste estudo foi inicialmente desenvolvido por Samios et al. para produzir biodiesel metílico a partir de alguns óleos clássicos no Brasil como girassol e linhaça, por ser um método simples e rápido de síntese, que facilita o procedimento de separação dos produtos e resulta em ótima eficiência de conversão.8 Ao longo dos anos também vem sendo aprimorada desde a sua criação, resultando na aplicação para produção de biodiesel etílico também, 9 além de possibilitar o uso de outras fontes de matéria-prima, como banha, sebo e a reutilização de óleo de fritura por exemplo. 10Neste estudo é proposta a inserção do planejamento experimental Doehlert, 11 que foi desenvolvido por David H. Doehlert em 1972, como um instrumento para otimizar as condições de síntese do biodiesel produzido pelo método TDSP. Modelos multivariados, como é o caso do planejamento Doehlert,...

Ressonância Magnética Nuclear de Próton como Ferramenta Analítica para Avaliação da Conversão em Ésteres Metílicos

“…De acordo com os espectros, pode-se observar que o deslocamento químico referente aos hidrogênios metilênicos da sequência glicerídica (~ 4,13 -4,31 ppm) (Ruschel et al 2016), ainda está presente, mesmo que em teor residual, nas amostras de biodiesel de soja e babaçu obtidos com a 1ª metodologia (ver Figuras 5 e 8). Com relação às amostras de biodiesel obtidas com a 2ª metodologia (ver Figuras 6, 9 e 10), nenhum sinal foi evidenciado na região entre ~ 4,13 -4,31 ppm, indicando que o processo de transesterificação realizado em 2 etapas foi mais efetivo.…”

Optimization of palm oil biodiesel production using response surface methodology

“…The biodiesel sample with the highest mass yield had its transesterification reaction characterized by the spectrum of nuclear magnetic resonance. The conversion of oil into biodiesel was calculated according to Equation 3, following the methodology proposed by Ruschel et al (2016). Based on this equation, the conversion is determined by the integration of the biodiesel sample 1H NMR signals.…”

Produção E Caracterização De Biodiesel Produzido Com Óleos Unitários E Misturas Binárias

“…As amostras das reações de transesterificação foram caracterizadas pelo espectro de RMN 1 H, e as conversões dos óleos em biodiesel, calculadas de acordo com a Equação 3, conforme metodologia proposta por Ruschel et al (2016)…”