Otimização e validação de método farmacopeico para verificar possíveis desvios de qualidade de matérias primas e cápsulas manipuladas contendo hormônios tireoidianos

Abstract

Os hormônios tireoidianos levotiroxina (T4) e liotironina (T3), utilizados no hipotireoidismo, controlam a velocidade das funções químicas corpóreas. Os objetivos deste estudo foram otimizar e validar a técnica de CLAE-UV a partir da descrita na farmacopéia americana 28a. ed., para determinar T3 e T4 com um fator de resolução igual ou maior que 5 entre o maior componente e seu contaminante, e aplica-la com eficiência na verificação da qualidade de formulações farmacêuticas manipuladas. A otimização do método foi alcançada com a fase móvel de 52:50 (água acidificada com ácido fosfórico: acetonitrila), temperatura 27°C e fluxo de 1,6mL. min-1, empregando-se a coluna de 250 x 4,6mm constituída de grupos nitrila ligados quimicamente a partículas de sílica porosa de 3 a 10μm e detecção em 238nm. O número de pratos teóricos acima de 8500 e a resolução de 5,12, indicam excelente eficiência do sistema cromatográfico otimizado. Foram detectados graves desvios de qualidade nas cápsulas manipuladas de T3 e ou T4, pois foram encontrados valores de super-dosagem que levaram os pacientes a internação hospitalar e mesmo a óbito por intoxicação causada por esses hormônios. Os resultados obtidos expõem as limitações técnicas dos processos de manipulação, assim como a ausência do controle de qualidade do produto acabado, o uso desses medicamentos constitui um risco sanitário.