Die neuen unsynimetrischen Uisulfido konnen z.T. durcli Umkristal!isation in Gegenwart van thiolopriven Suhstanzen6) analysenrein gewonnen werden, 2.T. fdhrt die rhromatographische Reinigung zum Ziel. Charakteristisch fur ihre Ileaktionsfahigkeit (mit Ausnahme von I X ) ist eine R o t v i o l e t t f a r b u n g in siedendem Dimethylformamid (wahrscheinlich hetcropolare Spaltung unter Bildung von T h i o a l d e h y d e n ) .Darstellung von L-P-Carboxy-P-aminoathyl-carboxyrilcthl-disulfid ( V ) : Zu einer Losung von 10 g (0,05 Mol) Carhoxymethanthiosulfinsaure-carhoxymethylester in 100 cm3 ahsol. Methanol wurde unter Stickstoff und Riihren eine Losung von 12,s g 10,08 Mol) Cy~teinhydrochlorid~) in 100 em3 Methanol zugetropft. Nach negativer SH-Reaktion fallt man mit 20 g Pyridin in 200 rm3Medizin. Monatsschr. 3, 561 [1949]. 7) Gestiftet von der Fa. Pharmazell in Raubling/Obb. durch Vermittlung von Dr. A . Schajer. Chloroforrn, reinigt und kristallisiert durrh Extrahieren mit Chloroform aus 50proz. Areton unter Zusatz von N-Cyclohexylmalehimid*) urn. Wir heahsichtigen, diese Synthese-Moglichkeiten auszubauen und u. a. unsymmetrische Disulfide darzustellen, die als Komponcnten Homocystein, Glutathion, Cystein-haltige Peptide, Aneurin und das cr-Liponsaure-System enthalten. Des weiteren gedenken wir die Brauchbarkeit der Synthese von H . B. Footner und S. SmilesQ) fur die Darstellung von Systemrn der vorbeschriehenen Art zu uherprufen. Unsere Untersuehungen erireuen sich der Unterstutzung durch die Deutsche Forschungsgemeinschnft und den Fonds der Che,mischen Industrie. [Z 2991 Eingegangen am 21. Februar 1956 # ) Vgl. Dissertation G. Tiiuber im hiesigen Institut. J. chem. Soc. [London] 127, 2887 119251. Fraktionierung wurden m-, Pund y-Keratose erhalten. Die Viscosit,at, das elektrophoretische Verhalten nnd die Sedimentation in der Ultrazentrifuge wurden eingeliend gepriift. Es ergah sich, daB die Medwerte stark von der Salzkonzentration, vom p,-Wert und der Temperatur ahhangen, so daW es nicht, moglich ist, ein einzelnes Mo1.-Gewicht anzugeben.
A. J . P . M A R T I N und R. R. P O R T E R , London: T'erleilungschromatographie won Proteinen.Rinder-Rihonuolease, Insulin, Chymotrypsinogen, Chymotrypsin und Penicillinase wurden der Verteilungschromatographie unterworfen. Als besonders zweckmaWiges L o s u n g s m i t t e l hewahrte sich eines, welches einerseits wafirige Salzlosungen un? andererseits eine organische Verbindung enthielt, in welcher polare und nichtpolare Gruppen im ausgeglichenen Verhaltnis vorliegen. Als Beispiel wird der Athylather des Glykols (.itliylcellosolve) hervorgehoben. Dieses Losungsmittel denaturicrt Proteine weniger als die meisten organisohen Losungsmittel. Uenaturierung lafit sich durch einen hohen Wassergehalt in1 System und niedrige Arheitstemperaturen vermeiden. Der groWte Teil der Trennungen wurde mit einem Dreikomponentensystem organisches Losungsmittel/Salz/Wasser erreicht. Als TrLger fur die Chromatographie dienten Celite 545 oder ,,Hyflo Supercel", welche ziierst mit 2 n Salzsaure...
