On-line electrolytic dissolution of alloys in flow-injection analysis. Part 3. Multi-elemental analysis of stainless steels by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

“…Isto é uma necessidade para manter algumas propriedades do material. Entretanto, no caso particular da estrutura cristalina da liga do aço ferramenta é possível a formação de vários compostos entre ferro, tungstênio, molibdênio, crômio e vanádio 1 , do tipo FeWC; W 2 C e (Fe,W,Cr,V) 6 C. Contudo, no processo eletrolítico, a formação de carbetos afeta fortemente o comportamento eletroquí-mico da liga 16 . Como justificativa para este fenômeno, argumenta-se que a fração de corrente que passa através da célula eletroquímica, responsável pela reação de eletrodos, poderá variar com a composição da liga.…”

“…O autor concluiu que o processo eletrolítico para a dissolução de ligas metálicas pode ser utilizado alternativamente, com adequadas precisão e exatidão, aos processos de dissolução convencional ou ainda, à técnica que utiliza a amostra sólida 15 . Posteriormente, foi proposto um sistema empregando a dissolução eletrolítica em sistema FIA acoplado a um ICP-AES, o que possibilitou a determinação multi-elementar em aços austeníticos e ferríticos utilizando um novo procedimento desenvolvido para a quantificação dos metais eletrodissolvidos, denominado cálculo por somatória 16 . Deste modo, foi possível a determinação de Fe, Cr, Ni, Mn e Si em aço ferrítico e austenítico, com freqüência analítica de 60 amostras por hora.…”

“…Desta forma, a dissolução eletrolítica em sistemas de análise por injeção em fluxo vem sendo amplamente utilizada para a dissolução de amostras metálicas de materiais ferrosos e não ferrosos [6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25] , e também, em material de alta pureza. Neste caso, foi proposta a determinação de impurezas como Pb em cobre puro por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS) em sistema FIA automatizado 23 .…”

Dissolução eletrolítica de ligas de alumínio em cavacos e determinação dos elementos constituintes por espectrometria de emissão atômica com fonte de pasma (ICP-OES)

“…Para dissolução, encontram-se alguns procedimentos descritos na literatura: eletrodissoluções de amostras metálicas [32,33,35]; dissoluções eletrolíticas seguidas de deposição catódica da matriz (separação da interferência) [34,36] e dissoluções com sistemas em FIA [28,29,[37][38][39][40][41][42][43][44], empregando corrente constante e sistema com dois eletrodos.…”

“…Souza, Bergamin F° et al [39,40] Indicaram um novo método adotado para os cálculos, pelo qual não era necessário o uso de materiais de referência certificados, mas era necessária a determinação de toda a composição da liga metálica estudada. O teor de um elemento específico na liga seria igual à relação entre a sua concentração e a soma das concentrações (considerada como 100%) de todos os elementos, inclusive a matriz, determinados na solução proveniente da eletrólise.…”