Notizen: Über die <sup>35</sup>Cl NQR Spektren von Amid Trichlorboranen / <sup>35</sup>Cl NQR Spectra of Amid-trichloroboranes

Lücken, E. A. C.; Meller, A.; Gerger, W.

doi:10.1515/znb-1975-3-434

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Umsetzungen von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen, XX. Reaktionen von N ‐(Trimethylsilyl)carbonamiden mit Dihalogen‐organylboranen bzw. Trihalogenboranen

Maringgele

Meller

1979

Chem. Ber.

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LaRt man 2,2,2-Trihalogen-N-(trimethylsilyl)acetamide rnit Trichlorboran, Trihromboran oder Dihalogenorganylboranen reagieren, so erhslt man das Ringsystem des l-Oxa-3-azonia-5-aza-2-borata-3,5-cyclohexadiens (1 -6). Bei der Umsetzung von 2,2,2-Trifluor-N-(trimethylsilyl)-acetamid mit Trifluorboran entsteht das Addukt 7 aus Trifluoracetamid und Trifluorboran. Die Reaktion von 2-Chlor-N-(trimethylsilyl)acetamid mit Butyldichlorboran ergibt den Chloracetimidsaure-horylester 8. Dazu analoge Verbindungen werden erhalten, wenn man in 3 das Chlor mit AgCN oder NaN, reagieren lint ( + 9, 10) oder lithiiertes 2,2,2-Trifluor-N-(trimethylsilyl)-acetamid mit Dihalogenorganylboranen umsetzt (+ 14, 15). Durch Spaltung der beiden Si -NBindungen im l-Oxa-3,5-diaza-2,4-disila-5-cyclohexen 11 durch Dihalogenorganylborane entstehen die entsprechenden l-Oxa-3,5-diaza-2,4-dibora-5-cyclohexen-Verbindungen (12, 13). Die Verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (NMR: 'H, "B, "F; MS; IR) charakterisiert. ') Reactions of N-(Trimethylsilyl)earboxamides with Dihalogenoorganylboranes and Trihalogenoboranes 2,2,2-Trihalogeno-N-(trimethylsilyl)acetamides react with trichloroborane, tribromoborane, or dihalogenoorganylhoranes to give the ring system of l-oxa-3-azonia-5-aza-2-borata-3,5-cyclohexadiene (1 -6). Trifluoroborane reacts with 2,2,2-trifluoro-N-(trimethylsilyl)acetamide to yield the trifluoroborane adduct 7 of trifluoroacetamide. The reaction of 2-chloro-N-(trimethyIsilyl)-acetamide with butyldichloroborane leads to the formation of the boryl chloroacetimidate 8. Analogous compounds are also obtained by substitution reactions of the chlorine atom in 3 with AgCN and NaN, (+ 9, 10) or by the reaction of lithiated 2,2,2-trifluoro-N-(trimethylsilyl)acetamide with dihalogenoorganylboranes ( + 14, 15). Cleavage of both Si -N bonds in 1-oxa-3,5-diaza-2,4-disila-5-cyclohexene 11 by dihalogenoorganylboranes leads to the corresponding 1-oxa-3,5-diaza-2,4-dibora-5-cycloherenes (12, 13). The 'H, "B, and 19F NMR, mass and IR spectra are reported. Reaction of Metal and Metalloid Compounds with Polyfunctional Molecules, XX

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Umsetzungen von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen, XX. Reaktionen von N ‐(Trimethylsilyl)carbonamiden mit Dihalogen‐organylboranen bzw. Trihalogenboranen

Maringgele

Meller

1979

Chem. Ber.

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Umsetzungen von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen, XXXVIII. Reaktion von Ethandiamiden mit Bromdimethylboran

et al. 1984

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Es werden Reaktionen symmetrisch substituierter N,N'Dialkyl-(Diary1)ethandiamide A mit Bromdimethylboran untersucht. Die Reaktion im Molverhaltnis 1 : 2 fuhrt zu 2,6-Dioxonia-4,8-diaza-3,7-diboratabicyclo[3.3.O]octanen 1 aj, N,N'-Bis(dimethylbory1)-N,N'-diorganylethandiamiden 4a, b und den Gleichgewichtsmischungen 3a -d. Als Nebenprodukte treten 2-0xonia-4-oxa-6-azonia-8-aza-3,7-diboratabicyclo[3.3.0]octane 2aj auf. Bei der Umsetzung von N,N'-Diorganylethandiamiden mit Bromdimethylboran im Molverhaltnis 1 : 1 erhalt man die l-Oxonia-3-aza-2-boratacyclopentan-4-on-Derivate 5ae, N-(Dimethylbory1)-N,N'-diorganylethandiamide 6ac, Gleichgewichtsmischungen 7a -d und 5-(Alkylamino)-4-(alkylimonio)-2,2-dimethyl-l-oxonia-3-oxa-2-boratacyclopentan-bromide 8a -h. Fur 1 a. 5a, e und 8 b wurden Rontgenstrukturanalysen durchgefuhrt. Reactions of Metal and Metalloid Compounds with Polyfunctional Molecules, XXXVIII The Reaction of Ethanediamides with BromodimethylboraneReactions of symmetrically substituted N,N'-dialkyl-(diary1)ethanediamides A with bromodimethylborane are investigated. Reactions in the molar ratio of 1 : 2 yield the 2,6-dioxonia-4,8-diaza-3,7-diboratabicyclo[3.3.O]octanes 1 aj, the N,N'-bis(dimethylbory1)-N,N'-diorganylethanediamides 4a, b, and the equilibrium mixtures 3a -d. By-products are 2-oxonia-4-oxa-6-azonia-8-aza-3,7-diboratabicyclo[3.3.O]octanes 2a -j. By the reaction of N,N'-diorganylethanediamides with bromodimethylborane in the molar ratio 1 : 1 the 1 -0xonia-3-aza-2-boratacyclopentan-4-one derivatives 5a -e, N-(dimethylbory1)-N,N'-diorganylethanediamides 6a -c, the equilibrium mixtures 7a -d; and the 5-(alkylamino)-4-(alkylimonio)-2,2-dimethyl-l-oxonia-3-oxa-2-boratacyclopentane bromides 8a -h are obtained. X-ray analyses have been carried out for l a , 5a,e, and 8b. -Uber die Darstellung monomerer Amidodiorganylborane durch Spaltung der Si -N-Bindung von trimethylsilylsubstituierten Carbonsaureamiden durch Halogendiorganyl-borane2-4, und durch Reaktion monosubstituierter Carbonsaureamide mit Halogen-di~rganylboranen~' nach G1. (1) ist bereits berichtet worden.Fur die Stabilitat monomerer Amidoborane sind sowohl sterische wie elektronische Effekte der Substituenten am B-und N-Atom ausschlaggebend. In einigen Fallen 0 Verlag

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Umsetzungen von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekeln. VI. Amidohalogenborane

Maringgele

Meller

1977

Zeitschrift anorg allge chemie

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N‐substitutierte Halogenacetamide reagieren mit Halogenboranen bzw. (Halogen)organylboranen in Abhängigkeit vom induktiven Effekt der Substituenten (am C und N) zu N‐substituierten Imidhalogeniden und (oder) monomeren und dimeren Amidoboranen. In einzelnen Fällen werden auch Carbiminoxyborane und, als Nebenprodukte, Bis‐(amido)borane erhalten. Im Falle der Umsetzung von 2‐Trifluoracetylaminobenzonitril mit Halogenboranen oder Dihalogenorganylboranen erhält man Derivate des 1,3,2‐Diazaboranaphthalins, welche sich beim Versuch der Sublimation im Hochvakuum zersetzen. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (NMR: 1H, 11B, 19F; MS; IR) charakterisiert.

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Notizen: Über die ³⁵Cl NQR Spektren von Amid Trichlorboranen / ³⁵Cl NQR Spectra of Amid-trichloroboranes

Abstract: Amid-trichloroboranes, 35C1 NQR spectraThe 35C1 NQR spectrum od dimethylcarbamoylchloride-trichloroborane shows an extraordinarily high shift of the C-Cl reso nance compared to the uncomplexed dimethyl-carbamoylchloride. The reasons are discussed. Im Zusammenhang mit der Herstellung von

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