Nicht-invasive Prozesssonde zur Inline-Ramananalyse durch optische Schaugläser

Abstract

ZusammenfassungTrotz der bekannten Vorteile der Raman-Spektroskopie, wie bspw. eine höhere chemische Selektivität gegenüber Messmethoden im nahen Infrarot (NIR) oder die im Vergleich zum mittleren Infrarotbereich (MIR) niedrigen Matrixeinflüsse des Wassermoleküls, ist diese optische Messtechnik in der Online-Prozessanalysentechnik nicht weit verbreitet. Ein wesentliches Problem besteht in einem oftmals kostenintensiven Nachrüsten einer Messstelle durch den Einbau sogenannter Immersionssonden in eine produktführende Rohrleitung oder einen Behälter. Eine praktikable Alternative stellt das hier entwickelte neuartige Sondensystem dar, welches eine Strahlführung über Linsen mit relativ großen Durchmessern beinhaltet, da dieses an vorhandene Schauglasarmaturen angekoppelt werden kann. Mit diesem robusten Sondenaufbau sind Brennweiten weit über 25 mm möglich, welche Echtzeit-Messungen von außerhalb der produktführenden Leitungen durch optische Schaugläser gestatten. Die dadurch entstehenden Messoptionen werden exemplarisch am Nachweis von Ethanol durch Schaugläser unterschiedlicher Dicken sowie bei einer quantitativen Echtzeit-Verfolgung eines Propylencarbonat-Wasser-Gemisches durch eine Schauglasarmatur (Nenndruck PN 16, Nennweite DN 50) im Technikumsmaßstab untersucht. Die vorgestellte Raman-Sonde hat durch einfache Adaption an bereits vorhandene Armaturen industrieller Anlagen das Potential einer preiswerten und kontaktlosen Inline-Messlösung mit hoher Standzeit in der Prozessanalysentechnik (PAT).

Comparison of Raman and Mid-Infrared Spectroscopy for Real-Time Monitoring of Yeast Fermentations: A Proof-of-Concept for Multi-Channel Photometric Sensors

“…Two vibrational spectroscopic approaches are Raman and mid-infrared (MIR) spectroscopy, where predominantly fundamental vibrations are observed in the spectral range from 4000-200 cm −1 [4]. The limits of detection (LOD) of both spectroscopic techniques have similar values in the three-digit ppm range [5][6][7][8], depending on the setup conditions. Moreover, the identification of molecules is facilitated by the characteristic band positions of the different functional groups and skeletal vibrational motions.…”

“…There have been a number of studies carried out using Raman or MIR spectroscopy for reaction monitoring [3,6,[10][11][12][13]. In order to analyze multicomponent mixtures, optical spectroscopy in conjunction with chemometric techniques is often required for converting optical spectra into analyte concentrations [14,15].…”

“…The spectra were evaluated using PLS. Since the retrofit of Raman equipment in already existing pipelines and vessels is quite pricy, Braun et al [6] developed a non-contact Raman probe for in-line process monitoring through an optical inspection glass. This Raman probe combined with a Raman spectrometer was successfully applied by Schalk et al [20] for in-line monitoring of glucose and ethanol during yeast fermentations.…”

Reactor Concept for Contactless Kinetic Measurement in Oscillating Droplets via Raman Spectroscopy

“…The output laser power is 500 mW. For contactless measuring a coaxial Raman probe (tec5) is positioned over the reactor [12]. The focal length is 25.0 mm with a numerical aperture of 0.45 for measurement in air.…”

Schnelle lokale Raman‐Messung zur Untersuchung von Konzentrationsprofilen bei Mischvorgängen in Mikrokanälen

“…) mit einer fokussierenden Optik bestehend aus einem Mikroskop‐Objektiv (10X Mitutoyo Plan‐APO) mit einem Arbeitsabstand von 3,4 cm und einer numerischen Apertur von 0,28. Dieses Objektiv wurde gewählt, da durch den großen Arbeitsabstand gewährleistet ist, auch komplexere Fluidfilme nicht‐invasiv und inline untersuchen zu können, ohne diese zu beeinflussen . In diesem Messaufbau wird eine 25‐µm‐Faser auf der Anregungsseite zum Einkoppeln des Lasers genutzt.…”