Moleküle mit ungewöhnlich langen N(sp2)-Si(sp3)-Bindungen: Synthese und Kristallstrukturen von 1,2-Benzoldisulfonylaminosilanen

Hamann, Thomas W.; Blaschette, Armand; Jones, Peter G.

doi:10.1002/(sici)1521-3749(199801)624:1<147::aid-zaac147>3.0.co;2-a

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“…Als Konjugat zu einer starken Sa È ure verha È lt sich das durch Ladungsverteilung stabilisierte Anion Z 7 als schwache Base, eine Eigenschaft, die schon in den atypisch langen C/Si±N-Bindungen in R±Z (R = Me [18], 1-Adamantyl [19]) und Me 3 Si±Z [20] angedeutet ist. In Metallkomplexen kann Z 7 als koordinierender Ligand oder nichtkoordinierend als Gegenion fu È r Komplexkationen mit Fremdliganden auftreten, z.…”

Section: Schemaunclassified

“…2 hervorgeht, werden translationsverwandte Moleku È le durch die in ± x-Richtung orientierte starke Bru È cke zu Ketten verbunden und antiparallele Ketten dieser Art von einer (C±H´´´O)-Bru È cke, die reiûverschluûartig um Inversionszentren herum wirkt, zu Ba È ndern verknu È pft. In Graphensatznotation [27] ergibt sich fu È r die Kette das Motiv C(4), fu È r das inversionssymmetrische Cyclodimer das Motiv R 2 2 (10) und fu È r das gemeinsame Muster beider Bru È cken der elementare bina È re Graphensatz R 4 4 (20). Die restlichen schwachen H-Bru È cken sorgen fu È r die Quervernetzung der Ba È nder (Abb.…”

Section: Schemaunclassified

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Kristallstrukturen des freien protonierten Liganden HN(SO2)2C6H4 (= HZ) und des lamellaren Caesiumsalzes CsZ

Moers

Blaschette

Jones

2001

Z. anorg. allg. Chem.

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Inhaltsu È bersicht. Benzol-1,2-di(sulfonyl)amin (1; HZ), seit 1921 bekannt, ist eine sehr starke NH-Sa È ure und reagiert mit CsCl in wa È ûriger Lo È sung glatt zu kristallinem CsZ (3). Die Kristallstrukturen beider Verbindungen wurden durch Ro È ntgenbeugung bei ±100°C ermittelt (1: monoklin, Raumgruppe P2 1 /n, Z = 4; 3: orthorhombisch, Cmcm, Z = 4). In 1 besitzt der fu È nfgliedrige 1,3,2-Dithiazolring eine Briefumschlag-Konformation, in welcher das N-Atom 29,4(2) pm von der mittleren (S±C±C±S)-Ebene entfernt ist [S±N 167,06(15) und 167,53(15) pm, S±N±S 114,57(8)°]. Im Kristall finden sich die HZ-Moleku È le u È ber eine konventionelle Wasserstoffbru È cke N±H´´´O zu Ketten verknu È pft und daru È ber hinaus von vier schwachen (C±H´´´O)-Bru È cken zu einem dreidimensionalen Netzwerk assoziiert. Im Schichtgitter des Salzes 3 tritt das konjugierte Z 7 -Ion infolge kristallographischer C 2v -Symmetrie mit einem ideal planaren bicyclischen Geru È st in Erscheinung [S±N 158,29(15) pm, S±N±S 116,53(17)°]. Jedes der fu È nf elektronegativen Atome verbru È ckt zwei Kationen; Cs + erreicht die Koordinationszahl 10 durch Wechselwirkungen mit zwei (O,N,O)-chelatisierenden und vier j 1 O-koordinierenden Liganden. Die Cs±O/NBindungen erzeugen eine polare [CsN(SO 2 ) 2 ] ¥ -Lamelle, aus deren Oberfla È chen parallele Benzoringe senkrecht herausragen und die anorganische Schicht lipophil umhu È llen. Gegenu È ber lamellaren Metall-di(arensulfonyl)amiden zeichnet sich die vorliegende Struktur durch tiefe gegenseitige Verzahnung der aromatischen Ringe im Zwischenschichtbereich aus.Metal Salts of Benzene-1,2-di(sulfonyl)amine. 3. Crystal Structures of the Free Protonated Ligand HN(SO 2 ) 2 C 6 H 4 (= HZ) and the Lamellar Cesium Salt CsZ Abstract. Benzene-1,2-di(sulfonyl)amine (1; HZ), known since 1921, is a very strong NH acid and readily reacts with aqueous CsCl to form crystalline CsZ (3). For both compounds, crystal structures were determined by X-ray diffraction at ±100°C (1: monoclinic, space group P2 1 /n, Z = 4; 3: orthorhombic, Cmcm, Z = 4). In 1, the five-membered 1,3,2-dithiazole heterocycle possesses an envelope conformation, the N atom lying 29.4(2) pm outside the mean plane of the S±C±C±S moiety [S±N 167.06(15) and 167.53(15) pm, S±N±S 114.57(8)°]. In the crystal, HZ molecules are linked into chains by a conventional N±H´´´O hydrogen bond and further associated via four weak C±H´´´O bonds to form a three-dimensional network. The conjugate Z 7 ion in the layered structure of the salt 3 displays crystallographic C 2v symmetry, leading to an ideally planar bicyclic framework [S±N 158.29(15) pm, S±N±S 116.53(17)°]. Each of the five electronegative atoms bridges two cations, Cs + attaining a tenfold coordination by forming bonds to two (O,N,O)-chelating and four j 1 O-monodentate ligands. The Cs±O/N interactions create a polar [CsN(SO 2 ) 2 ] ¥ lamella, which is lipophilically wrapped by parallel benzo rings protruding perpendicularly from its surfaces. In contrast to the previously reported lamellar metal di(aren...

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Section: Schemaunclassified

Kristallstrukturen des freien protonierten Liganden HN(SO2)2C6H4 (= HZ) und des lamellaren Caesiumsalzes CsZ

Moers

Blaschette

Jones

2001

Z. anorg. allg. Chem.

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“…The syntheses of the cyclic 1,1-disulfonylureas (I) and (II) (see Scheme), and the structure elucidation of (II) form part of a programme aimed at derivatives of o-benzenedisulfonimide, HN(SO 2 ) 2 C 6 H 4 (HZ), including metal complexes of the N-deprotonated species Z À (e.g. Moers et al, 2001b;Jones et al, 1997) and covalently N-substituted molecules XÐZ (Pro È hl et al, 1999;Hamann et al, 1998;Jones et al, 1995). The novel ureas, obtained by treating AgZ with the appropriate carbamoyl chlorides in acetonitrile, are moisture sensitive and readily hydrolyse to give the respective ammonium salts, [R 2 NH 2 ]Z, and carbon dioxide.…”

Section: Commentmentioning

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Polysulfonylamines. CXLV.

Dalluhn¹,

Fischer²,

Jones³

et al. 2001

Acta Crystallogr C

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The prominent features in the molecular structure of the title compound (alternative name: 2-diethylcarbamoyl-1,1,3,3-tetraoxo-1,3,2-benzodithiazole), C(11)H(14)N(2)O(5)S(2), arise in the urea moiety S(2)N-C(O)-N'C(2): the sum of the angles at N is 332.3 (1) degrees, the N-C(O)-N'C(2) unit is planar, and distances N-C(O) = 1.494 (3) A, N'-C(O) = 1.325 (2) A and C-O = 1.215 (2) A. The molecules are associated via five C-H...O hydrogen bonds to form layers parallel to the yz plane. This compound and its dimethyl homologue, which were synthesized by treating the silver salt of o-benzenedisulfonimide with carbamoyl chlorides, are prone to rapid hydrolysis at the weak N-C(O) bond. For both molecules, the rotational barrier about the partial N'-C(O) double bond is ca 50 kJ mol(-1) at 250 K (from dynamic (1)H NMR experiments).

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“…Es sei jedoch darauf hingewiesen, daû in Moleku È len mit Si±N(SO 2 ) 2 -Gruppen auch dann lange Si±N-Einfachbindungen zu beobachten sind, wenn keine kurzen (S=O´´´Si)-Kontakte existieren [4]. …”

Section: Verbindungen 2 a Und 2 Bunclassified

“…Als Ru È ckstand verbleibt rohes 1 (Ausbeute > 90%); Reinigung wie oben. (5) 1988(2) 6574(2) ±2305.0(11) 37.1(5) C (6) 2620(2) 6608(2) ±1631.2(11) 32.4(4) C (11) 2689.6 (19) 397.4 (18) 184.5(9) 24.3(4) C (12) 2585 (2) ±485 (2) 750.6(10) 30.2(4) C (13) 1795 (2) ±1657 (2) 659.1(11) 34.7(5) C (14) 1123 (2) ±1931(2) 20.8(11) 34.7(5) C (15) 1216 (2) ±1030 (2) ±539.3 (11) 35.8(5) C (16) 2012 (2) 146 (2) ±463.5(10) 31.3(4) C (21) 3146.7 (19) 4530.8 (18) 1556.5(9) 24.5(4) C (22) 3939 (2) 5579 (2) 1296.3(10) 27.7(4) C (23) 4841 (2) 6275 (2) 1755.6(10) 31.5(4) C (24) 4928 (2) (7) 6168 (6) 4227 (3) 65.4(12) C (11) 7038 (7) 4066 (4) 1132 (3) 22.0(7) C(1) 4634 (7) 9869 (4) 2880 (3) 25.0(8) C (2) 4410 (6) 9618 (4) 1751 (3) 18.5(7) C(3) 3026 (7) 10393 (4) 1089 (3) 23.9(8) C (4) 1840 (7) 11451 …”

Section: Darstellung Der Verbindungenunclassified

Die ersten Bor(III)-di(organosulfonyl)amide: Ein neuartiger B(OS)2N-Sechsring und zwei Aminoboran-Strukturen mit langen B-N-Bindungen

Wirth

Moers

Blaschette

et al. 1998

Z. anorg. allg. Chem.

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Moleküle mit ungewöhnlich langen N(sp2)-Si(sp3)-Bindungen: Synthese und Kristallstrukturen von 1,2-Benzoldisulfonylaminosilanen

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Kristallstrukturen des freien protonierten Liganden HN(SO2)2C6H4 (= HZ) und des lamellaren Caesiumsalzes CsZ

Kristallstrukturen des freien protonierten Liganden HN(SO2)2C6H4 (= HZ) und des lamellaren Caesiumsalzes CsZ

Polysulfonylamines. CXLV.

Die ersten Bor(III)-di(organosulfonyl)amide: Ein neuartiger B(OS)2N-Sechsring und zwei Aminoboran-Strukturen mit langen B-N-Bindungen

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